本发明属于水处理吸附剂技术领域,特别涉及一种水化氯铝酸钙粉体的制备方法。
背景技术:
水化氯铝酸钙(也叫friedel化合物)是一个比较陌生的化合物,化学式为3cao·al2o3·cacl2·10h2o,水化氯铝酸钙对重金属、磷等污染物有较好的去除能力。水化氯铝酸钙对重金属,磷等污染物都有较好的去除能力。
经检索,专利cn101519221a公开了一种水化氯铝酸钙的合成方法,该方法是在超声波并搅拌条件下,将cacl2、ca(oh)2和铝酸盐水泥按质量比为24:31:45在去离子水中混合均匀后,放入恒温水浴振荡器中振荡24-72h;经抽滤后烘干,cacl2、ca(oh)2参与铝酸盐水泥的水化反应过程,使其最后合成这种层间为cl离子的类ldh物质—水化氯铝酸钙;通过该合成方法制备成的水化氯铝酸钙不能够均匀撒施在磷污染土壤中,为了能够使磷污染土壤修复一致,修复工作量大,进而影响修复效率。
因此,研发一种能够撒施均匀且提高磷污染土壤修复效率的水化氯铝酸钙粉体的制备方法是非常有必要的。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是提供一种能够撒施均匀且提高磷污染土壤修复效率的水化氯铝酸钙粉体的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种水化氯铝酸钙粉体的制备方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)将一定比例的cacl2、ca(oh)2、三氧化二铝和铝酸钙混合至全返混爆发式成核反应器,并加入高于各物料的水进行混合;
(2)采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为1000-8000rpm、电压为110-380v以及成核1-20min的条件下合成出水化氯铝酸钙凝胶,然后水化氯铝酸钙凝胶于70-180℃晶化1-24h降温至15-60℃,搅拌1-24h,再升温至70-180℃,循环1-6次,可制得粒度为20nm~5μm的水化氯铝酸钙粉体。
进一步地,所述cacl2、ca(oh)2、三氧化二铝和铝酸钙的质量比为1:1.2:1:1.8。
本发明的优点在于:本发明水化氯铝酸钙粉体的制备方法,具有操作简单、合成条件温和,且所使用的成型设备简单,易于操作,重复性好;通过本发明制备出的水化氯铝酸钙粉体,能够均匀撒施在磷污染土壤中,进而提高磷污染土壤修复效率。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例水化氯铝酸钙粉体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将10kg的cacl2、12kg的ca(oh)2、10kg的三氧化二铝和18kg的铝酸钙混合至全返混爆发式成核反应器,并加入高于各物料的水进行混合;
(2)采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为1000rpm、电压为110v以及成核20min的条件下合成出水化氯铝酸钙凝胶,然后水化氯铝酸钙凝胶于70℃晶化24h降温至15℃,搅拌24h,再升温至70℃,循环1-6次,可制得粒度为20nm~5μm的水化氯铝酸钙粉体。
实施例2
本实施例水化氯铝酸钙粉体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将10kg的cacl2、12kg的ca(oh)2、10kg的三氧化二铝和18kg的铝酸钙混合至全返混爆发式成核反应器,并加入高于各物料的水进行混合;
(2)采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为8000rpm、电压为380v以及成核1min的条件下合成出水化氯铝酸钙凝胶,然后水化氯铝酸钙凝胶于180℃晶化1h降温至60℃,搅拌1h,再升温至180℃,循环1-6次,可制得粒度为20nm~5μm的水化氯铝酸钙粉体。
实施例3
本实施例水化氯铝酸钙粉体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将10kg的cacl2、12kg的ca(oh)2、10kg的三氧化二铝和18kg的铝酸钙混合至全返混爆发式成核反应器,并加入高于各物料的水进行混合;
(2)采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为4500rpm、电压为245v以及成核10.5min的条件下合成出水化氯铝酸钙凝胶,然后水化氯铝酸钙凝胶于125℃晶化22.5h降温至38℃,搅拌22.5h,再升温至125℃,循环1-6次,可制得粒度为20nm~5μm的水化氯铝酸钙粉体。
实施例4
采用实施例1制备的水化氯铝酸钙粉体进行磷污染土壤修复试验,具体步骤如下:
(1)污染土壤:采自江苏某磷化工企业老厂区外场地0~25cm的表面土,有效磷含量243mg/kg;表层土经风干、磨碎过筛与实施例1制备的水化氯铝酸钙粉体筛混均匀;
(2)洒水、随机种植适宜的植物,三个月后检测土壤中有效磷含量,土壤中有效磷含量由原来的243mg/kg下降到了130mg/kg,水化氯铝酸钙粉体对土壤有效磷的固定率达到了45%;
(3)连续三年对恢复耕地土壤正磷酸含量检测均维持在20mg/kg。
实施例5
采用实施例2制备的水化氯铝酸钙粉体进行磷污染土壤修复试验,具体步骤如下:
(1)污染土壤:采自江苏某磷化工企业老厂区外场地0~25cm的表面土,有效磷含量243mg/kg;表层土经风干、磨碎过筛与实施例1制备的水化氯铝酸钙粉体筛混均匀;
(2)洒水、随机种植适宜的植物,三个月后检测土壤中有效磷含量,土壤中有效磷含量由原来的243mg/kg下降到了66mg/kg,水化氯铝酸钙粉体对土壤有效磷的固定率达到了72.8%;
(3)连续三年对恢复耕地土壤正磷酸含量检测均维持在12mg/kg。
实施例6
采用实施例3制备的水化氯铝酸钙粉体进行磷污染土壤修复试验,具体步骤如下:
(1)污染土壤:采自江苏某磷化工企业老厂区外场地0~25cm的表面土,有效磷含量243mg/kg;表层土经风干、磨碎过筛与实施例1制备的水化氯铝酸钙粉体筛混均匀;
(2)洒水、随机种植适宜的植物,三个月后检测土壤中有效磷含量,土壤中有效磷含量由原来的243mg/kg下降到了0.2mg/kg,水化氯铝酸钙粉体对土壤有效磷的固定率达到了99%;
(3)连续三年对恢复耕地土壤正磷酸含量检测均维持在0.5mg/kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。