;开启导流 筒14内的搅拌桨和在撞击流反应器底部液液撞击器11两端的进料口II12和III13,连 续加入酸性铝盐水溶液和碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂，进料口II12中的物料以特 定的流量(分别按箭头所示方向)，通过搅拌桨与以特定的流量从进料口III13中的物料相 撞；调节体系的PH值，中和反应并稳定一段时间；稳定结束后，关闭撞击流反应器，控制反 应器底部到特定温度进行老化，最后物料从卸料口 15排出。
[0023] 下面通过具体实施例对采用本发明撞击流反应器来制备氧化铝干胶的方法进行 更详细的描述。实施例只是对本发明方法的【具体实施方式】的举例说明，并不构成本发明保 护范围的限制。
[0024] 本发明实施例和比较例中，所使用的硫酸铝、偏铝酸钠，CO2(> 98V%)均购自烟台 恒辉化工有限公司。
[0025] 实施例1 向气液撞击流反应器底部加入底水，并加热到90°C;启动撞击流反应器，调整超声 发生器的频率为30KHZ。调节两个加速管的撞击方向呈水平撞击，启动加速器将浓度为 30g/100mL的碱金属铝酸盐水溶液以15L/h流量从进料口I注入，并通过压力雾化喷嘴将 液体雾化后与其水平的进气口处的加速管按l〇L/h流量注入的CO2相互撞击，反应I.Oh，停 止注入气体和液体及底部的超声发生器；同时在撞击流反应器底部两端的进料口II和III 以0. 6L/min同时连续加入偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液，调节pH值为7. 5,中和反应15min 之后，停止进料口进料；将底部温度升高到在120°C进行老化，调节pH为9. 5 ;老化Ih后将 氧化铝过滤，干燥得到所需的氧化铝干胶，编号为GF-I，性质见表1。
[0026] 实施例2 向气液撞击流反应器底部加入底水，并加热到80°C;启动撞击流反应器，调整超声 发生器的频率为50kHz。调节两个加速管的撞击方向呈水平撞击，启动加速器将浓度为 25g/100mL的碱金属铝酸盐水溶液以10L/h流量从进料口I注入，并通过压力雾化喷嘴将 液体雾化后与其水平的进气口处的加速管按l〇L/h流量注入的CO2相互撞击，反应I. 0h，停 止注入气体和液体及底部的超声发生器；同时在撞击流反应器底部两端的进料口II和III 以0. 8L/min同时连续加入偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液，调节pH值为7. 0,中和反应IOmin 之后，停止进料口进料；将底部温度升高到在120°C进行老化，调节pH为9. 0 ;老化0. 5h后 将氧化铝过滤，干燥得到所需的氧化铝干胶，编号为GF-2,性质见表1。
[0027] 比较例1 本比较例采用专利CN85100161的方法，将工业上Al2O3浓度20?60g/L的铝酸钠溶 液经过滤净化除去Al(OH) 3残渣，再通入浓度为98%的CO2气体进行快速碳酸化成胶，碳酸 化成胶分为间断和连续两种方式，在采用间断碳酸化成胶时，通CO2气体速度8克CO2/克 Al2O3 ?小时，时间30分钟；采用连续碳酸化成胶时，通CO2气体速度6克CO2/克Al2O3 ?小 时，碳酸化过程时间为90分钟，成胶以后的浆液接着加热到温度70?100°C，保温老化6小 时或先直接进行液固分离后在洗涤过程中加以老化，分离得到的固体用温度KKTC的蒸馏 水或去离子水洗涤4次，洗涤液部份返回作稀释工业铝酸钠溶液用，分离母液和剩余洗涤 液送回氧化铝生产流程，最后将洗涤好的湿物料按常规烘干和粉碎方式处理而得到粉状拟 薄水铝石，编号为GF-3。
[0028] 比较例2 将6L偏铝酸钠水溶液（Al2O3浓度为20g/100mL)和9L硫酸铝水溶液（Al2O3浓度为 5g/100mL)分别装入带有泵的容器内，分别连接到装有5L蒸馏水的撞击流反应器的进料口 I和进料口II上，将撞击流反应器内加热到65°C;启动撞击流反应器内的螺旋搅拌桨，调整 两个导流管的夹角为0°，调整转速为l〇〇〇r/min，稳定一段时间后，调节进料口I和进料 口II的流速到0. 6L/min，开始注入偏铝酸钠和硫酸铝水溶液，调节pH值到7. 0,中和一段 时间后，将撞击流反应器中的浆液温度升至120°C，老化I. 5h后，过滤分离母液，洗涤。在 120°C温度下干燥3h，所制备氧化铝干胶GF-4的性质见表1。
【主权项】
1. 一种撞击流反应器，其特征在于由上至下包括：气液反应器、连通管和液液反应器， 气液反应器与液液反应器之间通过连通管相连。
2. 按照权利要求1所述的反应器，其特征在于：气液反应器壳体为圆筒形，反应器底部 为倒圆锥形，反应器内设有加速管、压力雾化喷嘴以及多孔气体喷嘴，气液反应器顶部设有 气体出口，两侧侧壁上水平对称设置加速管，加速管一端作为进料口或进气口，另一端作为 出料口或出气口伸入到气液反应器内部，出料口处安装压力雾化喷嘴，将液体雾化，出气口 处安装多孔气体喷嘴。
3. 按照权利要求1所述的反应器，其特征在于：连通管为圆筒形，连通管横截面面积Sl 小于气液反应器的横截面面积S2。
4. 按照权利要求3所述的反应器，其特征在于：SI :S2在1:3?1:4之间。
5. 按照权利要求1所述的反应器，其特征在于：液液反应器壳体为长方筒体或正方筒 体，反应器顶部为圆锥形，反应器内设有导流筒和超声发生器，液液反应器两侧侧壁设置进 料口 II和进料口 III，进料口分别与导流筒相通，物料通过导流筒进入到反应器中，导流筒 在液液反应器两侧中部对称设置，导流筒中设置有搅拌桨，液液反应器底部设有超声发生 器和卸料口。
6. 按照权利要求5所述的反应器，其特征在于：液液反应器的横截面积S3与连通管横 截面积Sl的比在1 :6?1 :10之间， 按照权利要求2所述的反应器，其特征在于：加速管为Γ5对，加速管与撞击流反应器 外部的加速器相连。
7. 按照权利要求1所述的反应器，其特征在于：液液反应器进行反应时，在反应器加入 反应液，反应液需没过导流筒，反应器底部的卸料口用小门封堵。
8. 按照权利要求5所述的反应器，其特征在于：超声发生器的频率为20?80KHz，功 率为600?1200W。
9. 一种权利要求Γ9任一权利要求所述的反应器应用于制备氧化铝干胶的操作方法， 其特征在于包括如下内容：（1)向液液反应器底部加入底水，并加热到50?95°C，启动超声 发生器；（2)启动加速器将一定浓度碱金属铝酸盐水溶液从进料口注入，并通过压力雾化 喷嘴将液体雾化后，与由进气口通入的经加速管及多孔气体喷嘴喷出的CO 2在气液撞击区 内反应，生成的氢氧化铝颗粒经连通管进入到液液反应器中，多余的气体通过气体出口排 出，气液反应结束后，停止注入气体和液体；（3)停止超声发生器，开启导流筒中搅拌桨，同 时从进料口 II和进料口 III分别通入酸性铝盐水溶液和碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉 淀剂，进行中和反应，停止进料，进行老化，然后过滤、洗涤和干燥得到氧化铝干胶。
10. 按照权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤（2)中碱金属铝酸盐水溶液的流量 为15?20L/h，CO2的流量为1?10L/h。
11. 按照权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤（2)中的气液反应时间为Γ3小 时。
12. 按照权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤（3)中和反应的pH值为7?7. 8， 反应时间为10?15分钟。
13. 按照权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤（3)中酸性铝盐水溶液和碱金属铝 酸盐水溶液或碱性沉淀剂的流量为5?20L/h。
14.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤（3)的老化条件为：老化时间为 80?150°C，老化pH值为8. 0?10. 0,老化时间为0· 5?2小时。
【专利摘要】本发明公开了一种撞击流反应器，由上至下包括：气液反应器、连通管和液液反应器，气液反应器与液液反应器之间通过连通管相连，气液反应器内设有加速管、压力雾化喷嘴以及多孔气体喷嘴，气液反应器顶部设有气体出口，连通管为圆筒形，连通管、气液反应器和液液反应器的横截面中心在同一中心轴线上，液液反应器反应器内设有导流筒和超声发生器，液液反应器两侧侧壁设置进料口II和进料口III，进料口分别与导流筒相通，物料通过导流筒进入到反应器中，导流筒在液液反应器两侧中部对称设置，导流筒中设置有搅拌桨，液液反应器底部设有超声发生器，该反应器底部设有卸料口。本发明撞击流反应器在气液-液液反应中，特别是用于氧化铝干胶的制备过程，有着广阔的应用前景。
【IPC分类】C01F7-14
【公开号】CN104556174
【申请号】CN201310495652
【发明人】吕振辉, 薛冬, 彭绍忠, 张学辉, 高玉兰, 徐黎明
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日