后在乙醇中超声清洗30分钟。清洗后用高纯氮气吹干；
[0063](4)在步骤(3)获得的基片上，使用钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液逐层进行旋转涂覆得到所需厚度的薄膜，具体采用以下方法:室温下在步骤(3)获得的基片上进行一次旋转涂覆，旋转速度为3000转/分，匀胶时间为30秒；涂覆完成后，在150°C热处理5分钟，400°C热处理5分钟，700°C热处理10分钟。按照同样的方法循环操作20次；
[0064](5)将步骤⑷获得的薄膜在700°C进行退火处理120分钟，即得到高度择优取向的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜。制备得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜可以在微电子学和微电子机械系统领域中应用，其化学成分为0.94Na0.5Bi0.5Ti03-0.06BaTi03。
[0065]实施例3
[0066]高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，采用以下步骤:
[0067](I)配置钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液，具体采用以下方法:
[0068]a、将乙酸钠、硝酸铋溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液A ;
[0069]b、将乙酸钡溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液B ;
[0070]C、将前驱体溶液A和前驱体溶液B混合并在70°C下搅拌5小时，控制乙酸钠、硝酸铋、乙酸钡的摩尔比47:47: 3，制得钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液，并调整浓度至0.1M ;
[0071](2)在Pt/Ti/Si02/Si基片上溅射150nm镍酸镧，并在700°C热处理30分钟；
[0072](3)将溅射有镍酸镧的基片清洗干净后烘干，在清洗基片时，首先在丙酮中超声清洗30分钟，然后在蒸馏水中超声清洗30分钟，最后在乙醇中超声清洗30分钟。清洗后用高纯氮气吹干；
[0073](4)在步骤(3)获得的基片上，使用钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液逐层进行旋转涂覆得到所需厚度的薄膜，具体采用以下方法:室温下在步骤(3)获得的基片上进行一次旋转涂覆，旋转速度为3000转/分，匀胶时间为30秒；涂覆完成后，在150°C热处理5分钟，400°C热处理5分钟，700°C热处理10分钟。按照同样的方法循环操作20次；
[0074](5)将步骤⑷获得的薄膜在700°C进行退火处理120分钟，即得到高度择优取向的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜。制备得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜可以在微电子学和微电子机械系统领域中应用，其化学成分为0.94Na0.5Bi0.5Ti03-0.06BaTi03。
[0075]实施例4
[0076]高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，采用以下步骤:
[0077](I)配置钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液，具体采用以下方法:
[0078]a、将乙酸钠、硝酸铋溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液A ;
[0079]b、将乙酸钡溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液B ;
[0080]C、将前驱体溶液A和前驱体溶液B混合并在70°C下搅拌5小时，控制乙酸钠、硝酸铋、乙酸钡的摩尔比50:50: 5，制得钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液，并调整浓度至0.1M ;
[0081](2)在Pt/Ti/Si02/Si基片上溅射150nm镍酸镧，并在700°C热处理30分钟；
[0082](3)将溅射有镍酸镧的基片清洗干净后烘干，在清洗基片时，首先在丙酮中超声清洗30分钟，然后在蒸馏水中超声清洗30分钟，最后在乙醇中超声清洗30分钟。清洗后用高纯氮气吹干；
[0083](4)在步骤(3)获得的基片上，使用钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液逐层进行旋转涂覆得到所需厚度的薄膜，具体采用以下方法:室温下在步骤(3)获得的基片上进行一次旋转涂覆，旋转速度为3000转/分，匀胶时间为30秒；涂覆完成后，在150°C热处理5分钟，400°C热处理5分钟，700°C热处理10分钟。按照同样的方法循环操作20次；
[0084](5)将步骤(4)获得的薄膜在700°C进行退火处理120分钟，即得到高度择优取向的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜。制备得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜可以在微电子学和微电子机械系统领域中应用，其化学成分为0.94Na0.5Bi0.5Ti03-0.06BaTi03。
【主权项】
1.高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤: (1)配置钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液； (2)在Pt/Ti/Si02/Si基片上溅射镍酸镧，并在700°C热处理30分钟； (3)将溅射有镍酸镧的基片清洗干净后烘干； (4)在步骤(3)获得的基片上，使用钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液逐层进行旋转涂覆得到所需厚度的薄膜； (5)将步骤(4)获得的薄膜在700°C进行退火处理120分钟，即得到高度择优取向的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜。
2.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的化学成分为0.94Na0.5Bi0.5Ti03-0.06BaTi03。
3.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(I)具体采用以下方法: a、将乙酸钠、硝酸铋溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液A ; b、将乙酸钡溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将钛酸四正丁酯溶于乙二醇甲醚，再将上述溶液混合得到前驱体溶液B ; c、将前驱体溶液A和前驱体溶液B混合并在70°C下搅拌5小时制得钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液，其浓度调整为0.1M。
4.根据权利要求3所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，乙酸钠、硝酸铋、乙酸钡的摩尔比为45-50:45-50:1-5。
5.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在Pt/Ti/Si02/Si基片上溅射150nm的镍酸镧。
6.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)在清洗基片时，首先在丙酮中超声清洗30分钟，然后在蒸馏水中超声清洗30分钟，最后在乙醇中超声清洗30分钟。清洗后用高纯氮气吹干。
7.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)具体采用以下方法:室温下在步骤(3)获得的基片上进行一次旋转涂覆，旋转速度为3000转/分，匀胶时间为30秒；涂覆完成后，在150°C热处理5分钟，400°C热处理5分钟，700°C热处理10分钟。按照同样的方法循环操作20次。
8.根据权利要求1所述的高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，制备得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜在微电子学和微电子机械系统领域中应用。
【专利摘要】本发明涉及高度择优取向钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜的制备方法：(1)配置钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液；(2)在Pt/Ti/SiO2/Si基片上溅射镍酸镧，并在700℃热处理30分钟；(3)将溅射有镍酸镧的基片清洗干净后烘干；(4)在步骤(3)获得的基片上，使用钛酸铋钠-钛酸钡前驱体溶液逐层进行旋转涂覆得到所需厚度的薄膜；(5)将步骤(4)获得的薄膜在700℃进行退火处理120分钟，即得到高度择优取向的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜。本发明制备的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电薄膜取向度高、低电场下具有较高的电致应变，较高的介电常数和较低的介电损耗，在高精度位移控制器和微型执行器等领域具有很好的实用前景。
【IPC分类】C04B35-475, C04B35-622
【公开号】CN104609856
【申请号】CN201510051148
【发明人】翟继卫, 李朋, 沈波, 李伟
【申请人】同济大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日