吸附剂为活性炭与Al2O3质量比为1:2的混合物，添加量为钒液重量的16% ;除杂剂为CaO，添加量为钒液中P重量的2倍；钒液为钒渣无盐焙烧铵浸提钒流程的钒液。
[0024]2)沉钒:向净化钒液添加碳酸铵，调节NH4+浓度为50g/L，在pH值为10、温度为20°C条件下冷却结晶，养晶时间为2h，过滤得到偏钒酸铵，偏钒酸铵纯度为99.83wt%o
[0025]3)焙烧:所述偏钒酸铵经过300°C加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，纯度为99.81%，该产品适用于生产钒电解液。
[0026]实施例3:
1.一种高纯粉状氧化钒的制备方法，所述工艺步骤如下:
O钒液净化:向钒元素含量为10g/L的钒液中加入吸附剂，除杂剂，酸碱调节剂(NH4) 20)3调控钒液pH值为7，混合搅拌后，过滤得到净化钒液；
吸附剂为Al (OH) 3，添加量为钒液重量的0.1% ；除杂剂为Ca (OH)2,添加量为钒液中P重量的I倍。
[0027]2)沉钒:向净化钒液添加碳酸氢铵，调节NH4+浓度为lg/L，在pH值为7、温度为0°C条件下冷却结晶，养晶时间为2h，过滤得到偏钒酸铵，纯度为99.90 wt%o
[0028]3)焙烧:所述偏钒酸铵经过450°C加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，纯度为99.90%，该产品适用于生产钒电解液。
[0029]实施例4:
一种高纯粉状氧化钒的制备方法，所述工艺步骤如下:
I)钒液净化:向钒元素含量为50g/L的钒液中加入吸附剂，除杂剂，酸碱调节剂NH4HCO3调控钒液PH值为10，混合搅拌后，过滤得到净化钒液；
吸附剂为活性炭、A1203、Al (OH) 3等质量混合物，添加量为钒液重量的20% ;除杂剂为CaCO3,添加量为钒液中P重量的10倍。
[0030]2 )沉钒:向净化钒液中吹入液氨气体，调节NH4+浓度为150g/L，在pH值为11、温度为4°C条件下冷却结晶，养晶时间为0.5h，过滤得到偏钒酸铵，纯度为99.86wt%o
[0031]3)焙烧:所述偏钒酸铵经过500°C加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，纯度为99.89%，该产品适用于生产高纯钒铝合金。
[0032]实施例5:
一种高纯粉状氧化钒的制备方法，所述工艺步骤如下:
I)钒液净化:向钒元素含量为28g/L的钒液中加入吸附剂，除杂剂，酸碱调节剂NH4HCO3调控钒液pH值为9，混合搅拌后，过滤得到净化钒液；
吸附剂为活性炭、Al2O3,添加量为钒液重量的10% ;除杂剂为CaO与0&0)3质量比为2:1的混合物，添加量为钒液中P重量的7倍；钒液为钒渣无盐焙烧铵浸提钒流程的钒液。
[0033]2)沉钒:向净化钒液中添加碳酸铵，调节NH4+浓度为78g/L，在pH值为8、温度为8°C条件下冷却结晶，养晶时间为lh，过滤得到偏钒酸铵，纯度为99.85wt%o
[0034]3)焙烧:所述偏钒酸铵经过600°C加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，纯度为 99.91%，该产品适用于生产钒催化剂。
【主权项】
1.一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述工艺步骤如下: 1)钒液净化:以钒液为原料，向钒液中加入吸附剂，酸碱调节剂以及除杂剂，混合搅拌后，过滤，得到净化钒液； 2)沉钒:向所述净化钒液补充NH4+,调节净化钒液中NH4+浓度，冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵； 3)焙烧:所述偏钒酸铵经过300-650°C加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒。
2.根据权利要求1所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中酸碱调节剂为Na2CO3、(NH4) 2C03、NH4HCO3,调控钒液pH值为7_14。
3.根据权利要求1所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中钒液中钒元素含量为10-50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中补NH4+方法为:向净化钒液中吹入液氨气体或添加碳酸铵、碳酸氢铵，调整净化钒液中NH4+浓度为 l-150g/Lo
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中吸附剂为活性炭、A1203、A1 (OH)3中的任意一种或几种，添加量为钒液重量的0.1-20%O
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中除杂剂为CaO、Ca(OH)2Xa(CO3)2中的任意一种或几种，添加量为钒液中P重量的l-?ο倍。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中结晶pH值为7~11、温度为0-30°C，养晶时间为0.5_2h，冷却结晶沉淀偏钒酸铵。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中偏|凡酸钱纯度高于99.8wt%。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中粉状氧化钒纯度为99.9wt%，适合用于生产钒电解液。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高纯粉状氧化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中钒液为钒渣无盐焙烧铵浸提钒流程的钒液。
【专利摘要】本发明涉及一种高纯粉状氧化钒的制备方法，属于钒化工冶金技术领域。技术方案是：以钒液为原料，向钒液中加入吸附剂，酸碱调节剂以及除杂剂，混合搅拌后，过滤，得到净化钒液；向所述净化钒液补充NH4+，调节净化钒液中NH4+浓度，冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵；所述偏钒酸铵经过300-650℃加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，所得高纯粉状氧化钒适合用于生产钒电解液。本发明采用源头控制浸出液杂质含量的工艺，简化了后续除杂工艺步骤，降低了药剂消耗，生产成本低，过程清洁，有利于工业生产。
【IPC分类】C01G31-02
【公开号】CN104692461
【申请号】CN201510082939
【发明人】白瑞国, 李兰杰, 陈东辉
【申请人】河北钢铁股份有限公司承德分公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月16日