物中铟离子和锡离子共存。
[0015]在制备稀释物过程中，当铟离子的浓度低于0.2mol/L时会产生生产效率低之问题，当铟离子的浓度大于0.6mol/L时，在其后制备出的氧化铟锡粉末中会出现棒状和块状颗粒增加现象，影响氧化铟锡粉末的形貌。
[0016]在制备前驱体过程中，氨水生成0H_，溶液中铟离子、锡离子与0H_反应生成前驱体，前驱体主要物相为氢氧化铟，锡掺杂在其中，PH值得不同会导致锡的掺杂量不同，当pH值小于6或是大于8时，经测算在其后制备出的氧化铟锡粉末中其氧化锡的质量分数会偏离10%左右。
[0017]在制备纳米级氧化铟锡粉末过程中，其煅烧的过程可使所述前驱体产生分解过程，以2?4°C /min的升温速度有利于避免所述前驱体迅速长大，避免纳米级氧化铟锡粉末产生团聚现象。煅烧过程使氢氧化物分解形成氧化物，锡掺杂在氧化铟晶格中，当煅烧温度低于650°C时所述前驱体没有得到完全结晶，当煅烧温度高于750°C时掺杂在氧化铟晶格中的锡会析出形成氧化锡四方相，而纳米级氧化铟锡粉末则不能形成单一的氧化铟立方相结构，掺杂效果不理想。
[0018]下面的两个实施例可以简述本发明，本发明以上述技术方案为准。
[0019]实施例1:
称取纯度均大于99.99%的铟92g和锡9.7g，加入去离子水400g和浓度为37%的盐酸345g，搅拌过程中的温度控制在75?80°C，搅拌的时间控制在24h内，然后加入去离子水使铟离子浓度达到0.4mol/L，再缓慢滴加氨浓度为25?28%的氨水300mL并逐渐形成白色沉淀物即前驱体，前驱体的PH值为7.99，按常规方式对前驱体进行抽滤、洗涤及干燥并放入马弗炉中，在2°C/min的升温速度下至650°C时保温3h，即可制备出淡黄色的纳米级氧化铟锡粉末。
[0020]经BET氮吸附法测试其氧化铟锡粉末比表面积达到22.4m2/g，经SEM观察其氧化铟锡粉末的粒径达到20nm?40nm且粒径分布均匀、颗粒间界限明显、分散性好、没有大块团聚体，经X-ray检测其氧化铟锡粉末具有单一的氧化铟立方相结构且氧化锡掺杂效果好，经ICP-AES检测分析氧化锡的质量分数达到9.8%。
[0021]实施例2:
称取纯度均大于99.99%的铟138g和锡14.6g，加入去离子水600g和浓度为37%的盐酸518g，搅拌过程中的温度控制在75?80°C，搅拌的时间控制在24h内，然后加入去离子水使铟离子浓度达到0.6mol/L，再缓慢滴加氨浓度为25?28%的氨水375mL并逐渐形成白色沉淀物即前驱体，前驱体的PH值为6.01，按常规方式对前驱体进行抽滤、洗涤及干燥并放入马弗炉中，在3°C/min的升温速度下至700°C时保温3h，即可制备出淡黄色的纳米级氧化铟锡粉末。
[0022]经BET氮吸附法测试其氧化铟锡粉末比表面积达到16.lm2/g，经SEM观察其氧化铟锡粉末的粒径达到20nm?50nm且粒径分布均匀、颗粒间界限明显、分散性好、没有大块团聚体，经X-ray检测其氧化铟锡粉末具有单一的氧化铟立方相结构且氧化锡掺杂效果好，经ICP-AES检测分析氧化锡的质量分数达到9.7%。
[0023]通过上述两个实施例可以明显看出，本发明的制备方法具有流程简单、过程可控、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产之特点，制备出的纳米级氧化铟锡粉末具有良好的性能。
【主权项】
1.一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法，该方法首先制备溶解物，其次制备稀释物，再制备前驱体，最后通过煅烧制备出纳米级氧化铟锡粉末，在制备溶解物中使用到金属铟、锡、去离子水和盐酸，在制备稀释物中使用到去离子水，在制备前驱体中使用到氨水，在煅烧制备出纳米级氧化铟锡粉末中使用到马弗炉，其特征是: 制备溶解物:将纯度均大于99.99%的金属铟及锡按质量比铟:锡=9.45:1进行混合，然后依次加入去离子水和浓度为37%的盐酸进行搅拌，其中去离子水与铟的质量比为去离子水:铟={4?5}: 1，盐酸与铟的质量比为盐酸:铟={3?4}: 1，搅拌过程中的温度控制在40?90°C，搅拌的时间控制在24h内，24h内以铟和锡完全溶解在去离子水和盐酸中为准并制备出溶解物； 制备稀释物:在上述溶解物中再次加入去离子水，此时去离子水的加入量以所述溶解物中铟离子的浓度达到0.2?0.6mol/L为准并制备出稀释物； 制备前驱体:向上述稀释物中缓慢滴加氨浓度为25?28%的氨水，此时氨水的滴加量以所述稀释物的PH值达到6?8为准，当所述稀释物逐渐形成白色沉淀物时，将该白色沉淀物称其为前驱体； 制备纳米级氧化铟锡粉末:将上述前驱体按常规方式进行抽滤、洗涤及干燥，干燥后将前驱体放入马弗炉中，并以2?4°C /min的升温速度升温至650?750°C进行煅烧，煅烧的时间控制在3h，3h后出炉得到淡黄色的纳米级氧化铟锡粉末。
2.根据权利要求1所述一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法，其特征是:制备溶解物搅拌过程中的优选温度控制在70?80°C。
【专利摘要】一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法，将金属铟及锡按质量比铟：锡=9.45：1进行混合，然后依次加入去离子水和浓度为37%的盐酸进行搅拌得到溶解物，再加入去离子水使铟离子的浓度达到0.2～0.6mol/L得到稀释物，向稀释物中滴加氨水，使其pH值达到6～8，按常规方式进行抽滤、洗涤及干燥后放入马弗炉中，并以2～4℃/min的升温速度升温至650～750℃进行煅烧，3h后出炉得到淡黄色的纳米级氧化铟锡粉末，制备出的纳米级氧化铟锡粉末粒径均匀、氧化锡掺杂效果好、具有单一的氧化铟立方相结构，具有工艺流程简单、过程可控、节能环保之特点。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G19-00
【公开号】CN104773753
【申请号】CN201510146689
【发明人】崔晓芳, 郗雨林, 吴晓飞
【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月31日