述与实施例1的 不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，工业碳酸锶的煅烧温度为 1250°C，煅烧时间为lh，获得氧化锶熟料；在步骤120中，以固液质量之比为1:12的条件向 氧化锶熟料中加入水，浸取30min后将其煮沸，经热过滤、冷却结晶得到氢氧化锶粗品；在 步骤130中，氢氧化锶粗品经3次溶解-重结晶得到氢氧化锶，并由氢氧化锶配制质量浓 度为4%的氢氧化锁水溶液；在步骤140中，向氢氧化锁水溶液中加入27. 84g乙二胺四乙 酸二钠和19. 94g六水氯化锶作为复合形貌剂，使氢氧化锶水溶液中氢氧化锶与乙二胺四 乙酸二钠的物质的量之比为2:1，且在复合形貌剂中六水氯化锶的物质的量与乙二胺四乙 酸二钠的物质的量相等，得到混合体系；以2L/min的通气速率向该混合体系中通入二氧化 碳，控制碳化温度为30°C，控制通气终点为该混合体系的pH为7~7. 5,获得碳酸锶浆料； 在步骤150中，碳酸锶浆料经过滤、再浆洗涤2次、150°C干燥I. 5h、粉碎得到球形碳酸锶。
[0044] 对本实施例得到的球形碳酸锶进行了测试分析，发现其产品收率为89. 43%，产品 纯度为99. 71%，符合高纯碳酸锶的纯度要求；同时对其形貌进行了扫描电镜表征，电镜图 如图3所示，从图3中可以看出，碳酸锶微观形貌为球形，且其平均粒径小于1 μ m，满足其作 为电子元件用高纯球形碳酸锶的纯度、形貌及尺寸等性能要求。
[0045] 实施例3
[0046] 在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的 不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，工业碳酸锶的煅烧温度为 1200°C，煅烧时间为I. 5h，获得氧化锶熟料；在步骤120中，以固液质量之比为1:15的条件 向氧化锶熟料中加入水，浸取30min后将其煮沸，经热过滤、冷却结晶得到氢氧化锶粗品； 在步骤130中，氢氧化锶粗品经3次溶解-重结晶得到氢氧化锶，并由氢氧化锶配制质量浓 度为6%的氢氧化锁水溶液；在步骤140中，向氢氧化锁水溶液中加入55. 40g乙二胺四乙 酸二钠和39. 68g氯化锶作为复合形貌剂，使氢氧化锶水溶液中氢氧化锶与复合形貌剂中 乙二胺四乙酸二钠及六水氯化锶的物质的量均相等，获得混合体系；以2L/min的通气速率 向该混合体系中通入二氧化碳，控制碳化温度为50°C，控制通气终点为该混合体系的pH为 7~7. 5,获得碳酸锶浆料；在步骤150中，碳酸锶浆料经过滤、再浆洗涤2次、150°C干燥lh、 粉碎得到球形碳酸锶。
[0047] 对本实施例得到的球形碳酸锶进行了测试分析，发现其产品收率为89. 62%，产品 纯度为99. 67%，符合高纯碳酸锶的纯度要求；同时对其形貌进行了扫描电镜表征，扫描电 镜图如图4所示，从图4中可以看出，碳酸锶微观形貌为球形，且其平均粒径小于1 μ m，满足 其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的纯度、形貌及尺寸等性能要求。
[0048] 实施例4
[0049] 在实施例4的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的 不同之处。实施例4与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，工业碳酸锶的煅烧温度为 1200°C，煅烧时间为2h，获得氧化锶熟料；在步骤120中，以固液比为1:18的条件向氧化锶 熟料中加入水，浸取30min后将其煮沸，经热过滤、冷却结晶得到氢氧化锶粗品；在步骤130 中，氢氧化锶粗品经3次溶解-重结晶得到氢氧化锶，并由氢氧化锶配制质量浓度为8% 的氢氧化锁水溶液；在步骤140中，向氢氧化锁水溶液中加入81. 96g乙二胺四乙酸二钠和 47. 16g硝酸锶作为复合形貌剂，使氢氧化锶水溶液中氢氧化锶与乙二胺四乙酸二钠的物质 的量之比为1:1. 5,且在复合形貌剂中乙二胺四乙酸二钠与硝酸锶的物质的量相等，获得混 合体系；以9L/min的通气速率向该混合体系中通入二氧化碳，控制碳化温度为70°C，控制 通气终点为该碳酸锶浆料的pH为7~7. 5,获得碳酸锶浆料；在步骤150中，碳酸锶浆料经 过滤、再浆洗涤3次、150°C干燥2h、粉碎得到球形碳酸锶。
[0050] 对本实施例得到的球形碳酸锶进行了测试分析，发现其产品收率为89. 17%，产品 纯度为99. 58%，符合高纯碳酸锶的纯度要求；同时对其形貌进行了扫描电镜表征，扫描电 镜图如图5所示，从图5中可以看出，碳酸锶微观形貌为球形，且其平均粒径小于1 μ m，满足 其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的纯度、形貌及尺寸等性能要求。
[0051] 实施例5
[0052] 在实施例5的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的 不同之处。实施例5与实施例1的不同之处在于，在步骤110中，工业碳酸锶的煅烧温度为 1150°C，煅烧时间为2h，获得氧化锶熟料；在步骤120中，以固液比为1:20的条件向氧化锶 熟料中加入水，浸取30min后将其煮沸，经热过滤、冷却结晶得到氢氧化锶粗品；在步骤130 中，氢氧化锶粗品经3次溶解-重结晶得到氢氧化锶，并由氢氧化锶配制质量浓度为10% 的氢氧化锁水溶液；在步骤140中，向氢氧化锁水溶液中加入111. 16g乙二胺四乙酸二钠和 79. 32g氢氧化锶作为复合形貌剂，使氢氧化锶溶液中氢氧化锶和乙二胺四乙酸二钠的物质 的量之比为1:2,且在复合形貌剂中乙二胺四乙酸二钠的物质的量小于氢氧化锶的物质的 量，获得混合体系；以12L/min的通气速率向该混合体系中通入二氧化碳，控制碳化温度为 90°C，控制通气终点为该混合体系的pH为7~7. 5,获得碳酸锶浆料；在步骤150中，碳酸 锶浆料经过滤、再浆洗涤3次、150°C干燥lh、粉碎得到球形碳酸锶。
[0053] 对本实施例得到的球形碳酸锶进行了测试分析，发现其产品收率为89. 82%，产品 纯度为99. 53%，符合高纯碳酸锶的纯度要求；同时对其形貌进行了扫描电镜表征，扫描电 镜图如图6所示，从图6中可以看出，碳酸锶微观形貌为球形，且其平均粒径小于1 μ m，满足 其作为电子元件用高纯球形碳酸锶的纯度、形貌及尺寸等性能要求。
[0054] 为更好地说明根据本发明的球形碳酸锶的制备方法不仅可以制备得到球形碳酸 锶，同时相比现有技术，其还可以有效提高产品收率，为此进行了针对根据本发明的实施例 的对比例，下面将对根据本发明的实施例的对比例进行详细的描述。
[0055] 对比实验
[0056] 本对比实验旨在通过与实施例的对比，得到复合形貌剂对球形碳酸锶收率的影 响。
[0057] 分别对实施例1-5进行了对比实验1-5的对照实验，即对比实验1-5的实验条件 分别与实施例1-5的实验条件相对应，只是在实施过程中，对比实验中仅添加与复合形貌 剂中乙二胺四乙酸二钠等物质的量的乙二胺四乙酸二钠作为形貌剂，并未添加锶化合物。 对比实验组的实验结果见表1。
[0058] 表 1
[0059]
【主权项】
1. 一种球形碳酸锶的制备方法，其特征在于，包括步骤： A、 配制质量分数为2%~10%的氢氧化锶水溶液，并向所述氢氧化锶水溶液中加入复 合形貌剂，形成混合体系； B、 在20°C~90°C温度下，向所述混合体系中加入碳化剂至pH为7~7. 5,得到碳酸锶 浆料； C、 将所述碳酸锶浆料进行固液分离，获得滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤、干燥，获得所 述球形碳酸锶。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合形貌剂包括乙二胺四乙酸 二钠和锶化合物。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锶与所述乙二胺四乙酸 二钠的物质的量之比为1:0. 2~2。
4. 根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，在所述复合形貌剂中，所述锶化 合物的物质的量不小于所述乙二胺四乙酸二钠的物质的量。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述锶化合物选自氯化锶、硝酸锶、 氢氧化锶中的任意一种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化剂为二氧化碳或碳酸盐水 溶液。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐水溶液中的碳酸根的物 质的量与所述氢氧化锶物质的量相等。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的通气速率为0. 5L/ min ~12L/min〇
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滤液回流至所述步骤A中作为复 合形貌剂循环再用。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锶是通过如下步骤获 得： 将工业碳酸锶在1150°C~1250°C下煅烧0. 5h~2h获得氧化锶熟料； 按照固液质量比为1:10~20,将所述氧化锶熟料加入到水中，持续搅拌获得氢氧化锶 浆料； 将所述氢氧化锶浆料煮沸，并趁热过滤，获得的滤液经过冷却、结晶，以及固液分离后 得到氢氧化锶粗品； 令所述氢氧化锶粗品重复2~3次溶解-重结晶工序，获得所述氢氧化锶。
【专利摘要】本发明公开了一种球形碳酸锶的制备方法，包括步骤：A、配制质量分数为2％～10％的氢氧化锶水溶液，并向所述氢氧化锶水溶液中加入复合形貌剂，形成混合体系；B、在20℃～90℃温度下，向所述混合体系中加入碳化剂至pH为7～7.5，得到碳酸锶浆料；C、将所述碳酸锶浆料进行固液分离，获得滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤、干燥，获得所述球形碳酸锶。根据本发明的球形碳酸锶的制备方法不仅可以大幅提高产率，降低制造成本，同时在制备过程中使用普通的气-液反应器中即可；制备得到的产品不仅达到了高纯的指标，同时其微观形貌为平均粒径不超过1μm的球形，满足作为电子元件用高纯球形碳酸锶的性能要求。
【IPC分类】C01F11-18
【公开号】CN104860344
【申请号】CN201510291818
【发明人】邹兴武, 段东平, 王树轩, 祁米香, 李波, 杨占寿
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月1日