SiC基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种SiC基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]SiC基复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、高断裂韧性、耐辐射等优异性能，在航空航天及原子能行业得到越来越多的关注。
[0003]PIP工艺(通过对纤维预制件反复进行先驱体浸渍裂解制备复合材料的方法)是制备陶瓷基复合材料最常用的工艺之一，通常PIP工艺使用常规加热方式进行先驱体的裂解，然而常规裂解往往温度较高、升温速率慢，会对C纤维或SiC纤维造成一定的损伤，进而影响复合材料的整体性能；另外，常规工艺升温速率慢，会导致复合材料的制备效率低。因此，需要寻求一种高效制备陶瓷基复合材料的方法。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速、高效、可提高材料力学性能的SiC基复合材料的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)制备CVD涂层:对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；
(2)真空浸渍:用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；
(3)烘干:烘干步骤(2)所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；
(4)微波裂解:将步骤(3)所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30°C /min?100°C /min的升温速度升温至200°C?1500°C，保温0.1h?6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；
(5)重复步骤(2)?(4)，得到SiC基复合材料。
[0006]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(I)中，所述纤维预制件包括纤维二维织物、纤维2.5维织物、纤维三维四向织物或纤维三维五向织物。
[0007]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(I)中，所述纤维预制件包括C纤维预制件或SiC纤维预制件。
[0008]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(I)中，所述CVD涂层为BN涂层、裂解C涂层、SiC涂层中的一种或多种，所述CVD处理的时间为0.1h?50h。
[0009]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述SiC先驱体为聚碳硅烷的二甲苯溶液或液态聚碳硅烷，所述真空浸渍的时间为Ih?24h。
[0010]上述的制备方法中，优选的，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1: 0.5?2。
[0011]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述烘干包括空气中烘干、氮气保护下烘干或氩气保护下烘干，烘干温度为25°C?300 °C，烘干时间为Ih?24h。
[0012]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，步骤(2)?(4)的重复次数为I?30次。
[0013]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述惰性气体为氮气或氩气。
[0014]与现有技术相比，本发明的优点在于:
1、本发明采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，极大地缩短了 SiC基复合材料的工艺周期，大幅提高了 SiC基复合材料制备效率，且降低了 SiC基复合材料的生产成本。
[0015]2、本发明采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂增多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本发明制备的SiC基复合材料相比常规烧结工艺制备的SiC基复合材料而目，强度和初性更尚。
【附图说明】
[0016]图1为本发明制备方法的工艺流程图。
[0017]图2为本发明实施例1制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，(a)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0018]图3为对比例I制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
[0019]图4为本发明实施例2制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，(a)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0020]图5为对比例2制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
[0021]图6为本发明实施例3制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，(a)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0022]图7为对比例3制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
[0023]图8为本发明实施例4制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，(a)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0024]图9为对比例4制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。
[0025]图10为本发明实施例5制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，Ca)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0026]图11为对比例5制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
[0027]图12为本发明实施例6制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，Ca)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0028]图13为对比例6制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
[0029]图14为本发明实施例7制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，Ca)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0030]图15为对比例7制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
[0031]图16为本发明实施例8制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，Ca)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图。
[0032]图17为对比例8制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。
【具体实施方式】
[0033]以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0034]实施例1:
一种本发明的SiC基复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤:
(I)制备CVD涂层:以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD(化学气相沉积)处理，甲烷与氮气流量比为1: 3，裂解温度为1000°C，处理时间为6h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。
[0035](2)真空浸渍:将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷(PCS)的二甲苯溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1: 1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。
[0036](3)烘干:将步骤(2)所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80°C的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。
[0037](4)微波裂解:将步骤(3)所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以40°C /min的升温速率升至800°C，保温lh，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。
[0038](5)将步骤(4)所得的裂解纤维预制件按照步骤(2)?(4)的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。
[0039]图2为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，Ca)图为宏观形貌图，(b)图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂较多，这样可