H = 6-7，先用离心机脱除水分，再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量< 0.001%并脱水干燥后，然后再进行筛分，160-300目的砂粉即是高质量的高质量的TFT-LCD专用石英砂粉；120-160目砂粉用对撞式气流粉碎机粉碎到160目-300目的粉体即是高质量的TFT-1XD专用石英砂粉。
[0048]实施例4
[0049]本实施例中的原料为广东河源某石英砂有限公司所产的沉积石英砂岩生产石英砂过程中的浅白色尾砂，具体的生产工艺如下:
[0050]1、由于该砂粉为干燥砂粉，因此直接检测其中的杂质:A1203:3.5 %、Fe2O3:0.78%, K2O:1.3%, Na2O:0.21% ;水分:4.3%0
[0051]2、表面清洗及除杂
[0052]把步骤I中的石英尾砂投入到反应釜中，先开启酸雾吸收塔系统，使整个反应系统呈现微负压状态，再开启釜的夹套冷却水和冷凝器冷却水后，再开启酸泵，用变频器控制向釜内送入氟硅酸的量，氟硅酸的浓度为30% (具体视情况而定)，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液。并在此搅拌反应5h，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；浮选方法具体如下:以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH = 2.0-3.0的条件下浮选出矿物杂质。浮选后取样分析三氧化二铝含量，Al2O3:0.083 %。
[0053]3，酸洗除铁
[0054]根据步骤2的分析结果可知，该物料的Al2O3的含量符合质量要求，剩下的主要任务是除铁质。将脱水后的物料送入反应釜内，用酸泵送入用20%氟硅酸+30%盐酸按1:1的体积比进行混合的酸液到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，并在此搅拌反应3h后，取样分析:Fe203:0.008%, K2O:0.013%,Na2O:0.006%。用真空脱除酸液回收套用；再把物料用水送入步骤4中的水洗工序。
[0055]4，把步骤3中的物料用清水洗涤至pH = 6-7，先用离心机脱除水分，再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量< 0.001%并脱水干燥后，然后再进行筛分，160-300目的砂粉即是高质量的高质量的TFT-LCD专用石英砂粉；120-160目砂粉用对撞式气流粉碎机粉碎到160目-300目的粉体即是高质量的TFT-1XD专用石英砂粉。
【主权项】
1.一种利用石英尾砂生产TFT-1XD基板玻璃用石英砂粉的工艺，其特征在于包括以下步骤:(I)、测试石英尾砂中的杂质的含量，杂质包括Al203、Fe203、K20以及Na2O，判断石英尾砂中Al2O3的含量是否大于2% ； (2)、对于Al2O3的含量多2%的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸或氟硅酸，开启搅拌对石英尾砂进行酸洗，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用； 对于Al2O3的含量< 2%的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸或氟硅酸，开启搅拌进行酸洗，搅拌至石英尾砂中的Al2O3的含量< 0.1%，然后将酸液脱除并回收；将酸洗后的石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用； (3)、将步骤(2)中处理后的物料放入反应釜中，采用盐酸、硝酸以及氟硅酸中任意两种的混合酸液进行酸洗，在70-90度的条件下酸洗3?6小时，以溶除物料中的铁质，最后把物料冷却至室温，脱除酸液并回收； (4)、将上步骤中除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，先分离出其中的160-300目的石英砂粉再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量< 0.001%后脱水干燥；或者先用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量< 0.001%并脱水干燥后再分离出其中的160-300目的石英砂粉，即可制得TFT-1XD基板玻璃用石英砂粉。2.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉的工艺，其特征在于:步骤(I)中的石英尾砂若为新产出的石英尾砂，用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5-8%，然后再测定杂质的含量；若为长期堆放的石英尾砂，则先进行打浆，再用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5-8%，然后再测定杂质的含量；若为水分含量小于5%的石英尾砂，则直接测定杂质的含量。3.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉的工艺，其特征在于:步骤(2)中的浮选方法具体如下:以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH = 2.0-3.0的条件下浮选出矿物杂质。4.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉的工艺，其特征在于:步骤(3)中的混合酸液具体为浓度为20-33%的盐酸、浓度为10-30%的硝酸以及浓度为10-30%的氟硅酸中任意两种按照1:1的体积比混合后的酸液。5.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉的工艺，其特征在于:步骤(4)中，分离出160-300目的石英砂粉后，剩余的石英砂粉再进行筛分，收集120?160目的砂粉，直接进行出售或者采用对撞式气流粉碎机将其粉碎到160?300目，作为TFT-1XD基板玻璃用石英砂粉。6.一种用于权利要求1所述工艺中的装置，其特征在于:至少包括反应釜、真空脱酸系统、真空多级水吸收罐，所述的反应釜的内衬材质为铅板、聚四氟乙烯或氮化硅陶瓷，反应Il中在其内部距离藎底50?150mm处安装有与反应Il内衬材质相同的双层筛板，双层筛板中上下两层筛板的形状相同，且上下两层筛板之间设置有一块滤布，双层筛板中筛孔的直径为5?15mm，任意相邻的两筛孔之间的孔心距为50_60mm，双层筛板与藎底之间设置有用于支撑双层筛板的支撑柱，双层筛板的中心设置有一个与外部连通的圆筒状的出料口，所述出料口通过法兰盘与出料阀连接，反应釜的底部设置有一个用于酸液进出的酸液管，酸液管的外端上通过法兰连接有三通管，三通管的一端通过阀门连接进酸管，三通管的另一端通过阀门与真空脱酸系统连接；反应釜的釜壁上设置有用于蒸汽加热或水冷的夹套以及与夹套对应的阀门；反应釜的顶部釜盖上设置有一个铅质的冷凝器，所述冷凝器的上部设有一个管道，并通过管道与真空多级水吸收罐相连接，真空多级水吸收罐的末端与酸雾吸收塔系统相连，酸雾吸收塔系统的末端连接引风机；所述的釜盖上还安装有视镜、温度计、搅拌器以及人孔。
【专利摘要】本发明中提供了一种利用石英尾砂生产TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉的工艺，方法为：首先测试石英尾砂中的杂质的含量，根据石英尾砂中Al2O3的含量进行酸洗处理；将酸洗后的物料放入反应釜中，采用盐酸、硝酸以及氟硅酸中任意两种的混合酸液进行酸洗以溶除物料中的铁质；将除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，分离出其中的160-300目的石英砂粉，即可制得TFT-LCD基板玻璃用石英砂粉。该方法能够有效的利用石英尾砂，将其生产成高附加值的TFT-LCD基板玻璃专用石英砂粉，实现变废为宝的目的。本发明同时提供了一种用于上述工艺中的装置。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN104986774
【申请号】CN201510407880
【发明人】田辉明
【申请人】田辉明
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月13日