[0077] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为1. 2 μ m。
[0078] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为1:1。
[0079] 所述步骤（2)中含氟气体为四氟化硅、氟化氢两者的混合物。
[0080] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为1:1。
[0081] 所述步骤（3)中干燥采用冷风干燥。
[0082] 所述的冷风干燥温度为KTC，空气湿度为0. 09%。
[0083] 实施例5
[0084] 一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0085] (1)吸收液雾化：将浓度为30%分散剂与浓度为28%氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理3h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留置 待用；
[0086] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为46°C条件下进行混合反应I. 5h， 获得白炭黑；
[0087] (3)水洗：白炭黑经6次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 05% 后，转入粉碎机经粉碎、过33目筛得到高分散白炭黑。
[0088] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、脂肪酸脂的混合物。
[0089] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为10 :100。
[0090] 所述步骤（1)中超声频率为53MHz，超声波功率为1~30kw。
[0091] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为5 μ m。
[0092] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为7:1。
[0093] 所述步骤⑵中含氟气体为四氟化娃、氟化氢两者的混合物。
[0094] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为1:6。
[0095] 所述步骤（3)中干燥采用真空干燥。
[0096] 所述的真空干燥温度为56°C，真空度为135Pa。
[0097] 实施例6
[0098] 一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0099] (1)吸收液雾化：将浓度为40%分散剂与浓度为21 %氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理2. 5h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留 置待用；
[0100] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为25°C条件下进行混合反应I. 7h， 获得白炭黑；
[0101] (3)水洗：白炭黑经6次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 1% 后，转入粉碎机经粉碎、过47目筛得到高分散白炭黑。
[0102] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、脂肪酸脂、锌皂的混合物。
[0103] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为3 :100。
[0104] 所述步骤（1)中超声频率为0· 08MHz，超声波功率为12kw。
[0105] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为0. 7 μ m。
[0106] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为2:1。
[0107] 所述步骤⑵中含氟气体为四氟化娃、氟化氢两者的混合物。
[0108] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为5:1。
[0109] 所述步骤（3)中干燥采用冷风干燥。
[0110] 所述的冷风干燥温度为3 °C，空气湿度为0. 25%。
[0111] 实施例7
[0112] -种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0113] (1)吸收液雾化：将浓度为18 %分散剂与浓度为6 %氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理2h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留置 待用；
[0114] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为_5°C条件下进行混合反应lh，获 得白炭黑；
[0115] (3)水洗：白炭黑经3次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 1% 后，转入粉碎机经粉碎、过53目筛得到高分散白炭黑。
[0116] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇、硅烷偶联剂、脂肪酸 月旨、锌皂的混合物。
[0117] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为6 :100。
[0118] 所述步骤（1)中超声频率为25MHz，超声波功率为3kw。
[0119] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为0. 25 μ m。
[0120] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为2. 5:1。
[0121] 所述步骤⑵中含氟气体为四氟化娃、氟化氢两者的混合物。
[0122] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为1:2。
[0123] 所述步骤（3)中干燥采用冷风干燥。
[0124] 所述的冷风干燥温度为8°C，空气湿度为0. 3%。
[0125] 实施例8
[0126] -种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0127] (1)吸收液雾化：将浓度为29%分散剂与浓度为25%氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理I. 5h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留 置待用；
[0128] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为76°C条件下进行混合反应I. 8h， 获得白炭黑；
[0129] (3)水洗：白炭黑经6次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 15% 后，转入粉碎机经粉碎、过55目筛，得到高分散白炭黑。
[0130] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇400、硅烷偶联剂的混合物。
[0131] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为3 :100。
[0132] 所述步骤（1)中超声频率为0. 6MHz，超声波功率为16kw。
[0133] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为0. 3 μ m。
[0134] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为1:1。
[0135] 所述步骤⑵中含氟气体为四氟化娃、氟化氢两者的混合物。
[0136] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为1:5。
[0137] 所述步骤（3)中干燥采用冷风干燥。
[0138] 所述的冷风干燥温度为_6 °C，空气湿度为0. 07%。
[0139] 试验例1
[0140] 采用传统检测方式，对气相法、沉淀法、离解法、实施例1-8方案制备的白炭黑进 行检测对比，其结果如下表1所示：
[0141] 表 1
[0144] 由上表可知，与气相法、沉淀法、离解法制备的白炭黑相比，采用实施1-8方案制 备的白炭黑的白度、SiO2^量较高，这说明本发明的白炭黑纯度高、质量优；相比之下，实施 例1-8方案制备的白炭黑的比表面积远大于气相法、沉淀法、离解法制备的白炭黑的比表 面积，可推出：本发明的白炭黑具有高分散性能。
【主权项】
1. 一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 吸收液雾化：将浓度为10~48 %分散剂与浓度为5~30 %氨水混合均匀后置于 雾化釜中，经超声雾化处理0. 5~3h后、分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留 置待用； (2) 混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为-20~130°C条件下进行混合反应 0.5~2h，获得白炭黑； (3) 水洗：白炭黑经1~6次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为< 0. 8% 后，转入粉碎机经粉碎、过20~60目筛，得到高分散白炭黑。2. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (1)中分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇、硅烷偶联剂、脂肪酸脂、锌皂中的一种或 者多种混合物。3. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (1)中分散剂与氨水的质量体积比为1~10 :100。4. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (1) 中超声波频率为〇. 02~300MHz，超声波功率为1~30kw。5. 根据权利要求4所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述的超 声波频率为0. 5~50MHz，超声波功率为8~23kw。6. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述雾化 气体的粒径为< 15ym。7. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中雾化气体与含氟气体流量比为1~8:1。8. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中含氟气体为四氟化硅、氟化氢中的一种或者两种混合物。9. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (3) 中干燥采用真空干燥或冷风干燥。10. 根据权利要求1所述的含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤 (3)中固液分离后产生的液体，经浓缩、重结晶、干燥，得氟化盐产品。
【专利摘要】本发明涉及一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，属于化工生产技术领域，通过将浓度为10～48％分散剂与浓度为5～30％气体吸收液混合、超声雾化处理0.5～3h后，得雾化气体；将雾化气体与含氟气体在温度为-20～130℃条件下进行混合反应0.5～2h，将获得的固体多级水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为＜0.8％后，经粉碎、过20-60目筛，得到高分散白炭黑，本发明工艺方法简单，技术参数易控制，反应成本低，采用本发明工艺生产的产品纯度高、质量优、分散性佳。
【IPC分类】C01B33/18
【公开号】CN105000568
【申请号】CN201510401398
【发明人】薛希仕, 邹锡洪, 陈世毅, 其他发明人请求不公开姓名
【申请人】贵州远盛钾业科技有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月10日