1:9、 1:10、1:11 或 1:12〇
[0034] 其中，在所述光解制氢方法中，所述萌芦串结构的硫化镉-碲异质结光催化复合 材料与乳酸和水所组成的混合物的质量体积比为I: l_3mg/ml，即每Img所述复合材料加入 至Ij I-3ml的混合物中。
[0035] 发明人发现，本发明所获得的具体特定形貌的硫化镉-碲异质结光催化复合材料 在光照条件下，可以将水通过光解而制备得到氢气，具有非常优异的产氢速率，为光解制氢 提供了全新和高效的光解复合材料，在工业领域具有巨大的应用潜力和工业价值。
【附图说明】
[0036] 图1是本发明实施例1所制得的硫化镉-碲异质结光催化复合材料的低倍扫描电 镜图（SEM)。
[0037] 图2是本发明实施例1所制得的硫化镉-碲异质结光催化复合材料的透射电镜图 (TEM)及局部的高分辨透射电子显微镜图（即图2(c)和图2(d))。
[0038] 图3是本发明实施例1所制得的硫化镉-碲异质结光催化复合材料的能谱图 (EDX)。
[0039] 图4是本发明实施例1所制得的硫化镉-碲异质结光催化复合材料的X射线衍射 图（XRD)。
[0040] 图5是使用不同的原料用量比时所得到的不同样品的SEM图。
[0041] 图6是本发明实施例1中的两段式微波加热恒温反应时的随总保持时间（即第一 段（步骤S2-1)和第二段（步骤S2-2)中的保持时间之和）的延长而得到的萌芦串状硫化 镉-碲异质结光催化复合材料的生长过程。
[0042] 图7是本发明实施例1所制得的萌芦串状硫化镉-碲异质结光催化复合材料与纯 硫化镉（CdS)、硫化镉/碲的简单物理混合物（CdS/Te)在光解水制氢中的照射时间-产氢 量对比关系图。
【具体实施方式】
[0043] 下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和 目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将 本发明的保护范围局限于此。
[0044] 实施例1
[0045] Sl :向适量的有机溶剂乙二醇中，加入质量比为5:3的二乙基二硫代氨基甲酸碲 (TDEC)和二乙基二硫代氨基甲酸镉（CED)，用磁力搅拌器充分搅拌，混合均匀，得到前驱反 应液；
[0046] S2 :将所述前驱反应液进行两段式微波加热恒温反应，从而得到硫化镉-碲异质 结光催化复合材料，具体为：
[0047] S2-1 :在200W的微波功率下，将步骤Sl得到的所述前驱反应液由室温加热至 90°C，并在该温度下保持5分钟，得到第一反应液；
[0048] S2-2 :将所述第一反应液在500W的微波功率下，继续加热至160°C，并在该温度下 保持5分钟，得到第二反应液；
[0049] S2-3 :将所述第二反应液自然冷却至室温，并以1000 Orpm的离心速度离心4分钟， 将所得沉淀先后用无水乙醇和去离子水各洗涤2-3次，然后真空干燥，即得硫化镉-碲异质 结光催化复合材料，将其命名为Hl。
[0050] 实施例2-3 :原料用量比的考察
[0051] 除步骤Sl中使用下表1所示不同质量比的二乙基二硫代氨基甲酸碲（TDEC)和二 乙基二硫代氨基甲酸镉（CED)外，其它操作均相同于实施例1，从而进行了实施例2-3,所使 用的原料用量比和复合材料命名见下表1。
[0052] 表1.不同原料用量比下制得的复合材料
[0053]
[0054] 实施例4-9 :微波功率的考察
[0055] 实施例4-5 :除步骤S2-1中使用下表2所示的微波功率外，，其它操作均相同于实 施例1，从而进行了实施例4-5。
[0056] 实施例6-7 :除步骤S2-2中使用下表2所示的微波功率外，，其它操作均相同于实 施例1，从而进行了实施例6-7。
[0057] 具体见下表2。
[0058] 表2.不同微波功率下制得的复合材料
[0059]
[0060] 实施例10-11 :两段微波加热恒温反应的考察
[0061] 实施例10 :除省略掉步骤S2-1外，其它操作完全相同于实施例1，即将步骤Sl得 到的所述前驱反应液由室温直接在500W的微波功率下进行步骤S2-2及后续的操作，也即 没有进行步骤S2-1的第一段微波加热恒温反应，将得到的材料命名为H10。
[0062] 实施例11 :除省略掉步骤S2-2外，其它操作完全相同于实施例1，即将步骤Sl得 到的所述前驱反应液仅仅进行步骤S2-1的处理，然后直接进行步骤S2-3的操作，也即没有 进行步骤S2-2的第二段微波加热恒温反应，将得到的材料命名为H11。
[0063] 实施例12-:步骤Sl中有机溶剂的考察
[0064] 分别将实施例1的步骤Sl中的有机溶剂由乙二醇替换为1，3-丙二醇、1，4-丁二 醇、乙醇、正丁醇、DMF、DMS0和NMP，其它操作均不变，从而顺次进行了实施例12-18,将所得 复合材料顺次命名为H12、H13、H14、H15、H16、H17和H18。
[0065] 微观表征
[0066] 对实施例1所得的萌芦串状硫化镉-碲异质结光催化复合材料进行了多个不同手 段的微观表征，结果如下：
[0067] 1、由图1的低倍扫描电镜图（SEM)可见，所述硫化镉-碲复合材料形貌均一、结构 新颖，为萌芦串状异结质，这些萌芦串状异结质的外径高度相同，长度为4. 8-5.4 μπι，纳米 棒宽为300-320nm，纳米球外径为420-520nm〇
[0068] 2、由图2的透射电镜图（b) (TEM)可见，图中有糖萌芦串状异质结，而且糖萌芦串 状异质结上的棒状结构外轮廓较暗，内部中心较亮，这说明合成出的棒状结构是空心的管 状结构。
[0069] 图2(c)、图2(d)分别是图2(b)中圆圈和方框部分的高分辨透射电子显微镜图 像。从图2(c)中可以看到非常清晰的晶格条纹，而且每个晶格条纹的宽度几乎一样，通过 测量，所述晶格条纹的宽度是〇.32nm，这与六方相碲的（011)晶面相一致。
[0070] 图2(c)中右上角的插图是样品的选区电子衍射（SAED)花样，从图中可以清晰地 看出衍射图是排列有序的点，这说明合成出的样品上的棒状结构是单晶而非多晶，而且可 以找到六方相碲的（100)、（011)和（012)晶面。
[0071] 图2(d)中也可以看到非常清晰的晶格条纹，而且每个晶格条纹的宽度几乎相同， 通过测量，得出晶格条纹的宽度是〇.36nm，这与六方相硫化镉的（100)晶面相一致
[0072] 3、由图3能谱（EDX)测试表明：样品中含有Cd、S、Te三种元素，说明制备的萌芦串 状复合材料含有Cd、S、Te三种元素（其中Cu元素来自于测试样品所需的Cu网样品架）。
[0073] 4、由图4的X射线衍射图（XRD)可见，以CED为镉源和以TDEC为碲源得到样品 的XRD衍射花样中，带黑色实心方框标记的衍射峰为Te的衍射峰，五角星标记的衍射峰为 CdS-Te异质结复合材料样品中CdS (002)的衍射峰。
[0074] 因此，通过比对这些衍射峰，可知本发明通过特定的制备方法而成功合成出了 CdS-Te异质结复合材料。
[0075] 5、图5 (a) - (c)分别为实施例2的H2、实施例1的Hl和实施例3的H3的SEM图，由 此可见，作为原料的TDCE/CED质量比对最终产物的形态有着决定性的影响，只有当TDCE/ CED为5:3时，才能产生形态最好的萌芦串状。
[0076] 6、图6是本发明实施例1中的两段式微波加热恒温反应时的随总保持时间（即第 一段（步骤S2-1)和第二段（步骤S2-2)中的保持时间之和）的延长而得到的萌芦串状硫 化镉-碲异质结光催化复合材料的生长过程，其中各个图所对应的