一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氮氧化铝透明陶瓷及其制备方法，具体涉及一种力学性能优异的 氮氧化铝透明陶瓷，以及通过离子扩渗技术制备该氮氧化铝透明陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002] 1959年，Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化错（AlON)是 Al2O3-AlN体系中可能存在的一个重要单相，并得到后来研究的证实。它是一种透明多晶陶 瓷，其强度和硬度高达380MPa和17. 7GPa，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外（0. 2μπι)到中红外 (6. 0 μ m)有着很好的光学透过率，因此在高温红外窗口、手机电脑屏幕、POS机透明窗口等 领域有潜在的应用价值。目前，AlON的规模化生产仅限于美国。例如，Surmet公司可以生 产430*760mm的大尺寸板材。其他各国的研究都处于摸索阶段，主要集中在AlON粉体的合 成工艺研究方面。
[0003] 反应烧结是AlON透明陶瓷的制备方法之一，这种方法工艺简单，但是Al2O 3和AlN 两种粉体在烧结性能和粒度分布等方面的差异严重影响烧结致密化。McCauley等采用反 应烧结法制备出了第一块AlON半透明陶瓷。裴新美以Al2O3, Al粉为原料，在1750°C氮气 气氛下，反应烧结制备了 AlON陶瓷，但陶瓷样品是不透明的，Wang等通过反应烧结制备的 AlON陶瓷也是不透明的。
[0004] AlON透明陶瓷其他的制备方法包括热压烧结和无压烧结。美国专利4241000和 7459122均采用了无压烧结制得了 AlON透明陶瓷，但是透过率低于80%。Zhang等采用无压 烧结方法制备了抗弯强度达321MPa的AlON陶瓷，但是其透过率未见报道。
[0005] 目前一些方法已可稳定制备可见透过率为80%，红外透过率接近90%的AlON光学 透明陶瓷（2mm厚)，其光学性能与Surmet公司的产品相当，但其力学性能特别是强度和硬 度差，远低于择优取向的单晶蓝宝石，大大限制了 AlON透明陶瓷的应用范围。因此，开发具 有较高透过率且力学性能优异的AlON透明陶瓷显得十分重要。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在克服现有制备AlON光学透明陶瓷的不足，提高氮氧化铝透明陶瓷力 学性能，本发明提供了一种力学性能优异的氮氧化铝透明陶瓷，以及通过离子扩渗技术制 备该氮氧化铝透明陶瓷的方法。
[0007] 本发明提供了一种氮氧化铝透明陶瓷，所述氮氧化铝透明陶瓷通过离子扩渗技术 在氮氧化铝透明陶瓷表面渗入Mg2+，所述渗入Mg2+的渗镁层的厚度为50~600um。
[0008] 较佳地，所述镁元素在渗镁层中的含量=20wt%。
[0009] 较佳地，所述氮氧化铝透明陶瓷在可见光及红外波段的直线透过率可为60~ 82%，优选79%~82% ;抗弯强度可为200MPa~320MPa，优选250~320MPa。
[0010] 本发明通过优化烧结工艺使AlON陶瓷晶粒得到细化，在此基础上通过固态热扩 渗工艺，以镁的化合物为扩散源，在AlON透明陶瓷基体表面形成扩渗层，产生压应力，以提 高其力学性能，获得具有高透过率且高强韧性的AlON透明陶瓷。其机理为，在热扩渗过程 中，AlON透明陶瓷表面的Al3+与Mg2+发生交换，表面形成Mg2+交换层，由于Mg 2+的原子半 径、电负性、晶体结构及膨胀系数等不同于Al3+，造成晶格的翘曲变形，且在冷却过程中内外 层收缩程度不一致，当冷却到常温后陶瓷便处于外层受压内层受拉的应力状态，一旦局部 承受外力，便会发生应力释放，削弱外力的破坏作用。
[0011] 本发明还提供一种制备所述的氮氧化铝透明陶瓷的方法，所述方法包括：以氮氧 化铝透明陶瓷作为基材，以Mg的化合物作为扩渗源，将基材包裹在扩渗源中，通过离子热 扩渗技术使Mg2+替代Al3+,即得到所述氮氧化铝透明陶瓷。
[0012] 较佳地，所述作为基材的氮氧化铝透明陶瓷，可通过无压烧结、热压烧结、热等静 压烧结和/或联合法制备。
[0013] 较佳地，所述基材可在包裹之前，进行表面打磨、抛光。
[0014] 较佳地，所述扩渗源可为MgO、MgCO3中的至少一种。
[0015] 较佳地，所述热扩渗的温度可为200~2000°C，热扩渗时间可为1~40小时。
[0016] 较佳地，所述热扩渗过程可在惰性气氛中进行。所述惰性气氛优选N2、Ar气。
[0017] 本发明的有益效果： 本发明提供一种提高AlON透明陶瓷力学性能的离子扩渗技术，通过离子交换在AlON 透明陶瓷力表层引入预应力，从而制备具有优异力学性能和高透过率的氮氧化铝透明陶 瓷。
【附图说明】
[0018] 图1是用本发明所述方法制备的AlON透明陶瓷4. 2mm厚的实物照片，该照片是将 AlON透明陶瓷放置在有文字的衬底上拍摄的，以表明AlON陶瓷的具有优异的透明度； 图2是用本发明所述方法制备的AlON透明陶瓷在紫外/可见光波段的透过率曲线，该 透过率曲线以厚度为4. 2_的AlON透明陶瓷测定，测试仪器为紫外/可见分光光度计，型 号为 Cary5000 ; 图3是用本发明所述方法制备的AlON透明陶瓷的断口形貌照片，测试仪器为JSM-6390 型； 图4是用本发明所述方法制备的AlON透明陶瓷的表面形貌照片，测试仪器为JSM-6390 型； 图5a和图5b分别是未经本发明所述方法处理的AlON透明陶瓷和用本发明所述方法 制备的AlON透明陶瓷的抗弯强度曲线，测试仪器为电子万能材料试验仪，型号为日本岛津 WD-10C 型； 图6a、图6b和图6c是用本发明所述方法制备的AlON透明陶瓷断面Mg含量的电子探 针测试结果，图6a为AlON表面EPMA的EDS谱图，图6b为经过Mg元素扩渗处理的AlON透 明陶瓷的断面SEM图，图6c为经过一定时间扩散后AlON透明陶瓷中Mg元素的浓度梯度分 布。
【具体实施方式】
[0019] 通过以下【具体实施方式】并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下 实施方式仅为对本发明的说明，不是对本
【发明内容】
的限制，任何对本
【发明内容】
未作实质性 变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
[0020] 本发明涉及一种提高AlON透明陶瓷力学性能的离子扩渗技术，所得透明陶瓷具 有优异的光学性能和力学性能。其主要的工艺步骤=(I)AlON透明陶瓷的制备，通过无压烧 结、热压烧结和/或者热等静压烧结制备AlON透明陶瓷。（2) AlON透明陶瓷的处理，将制 备的AlON透明陶瓷用砂纸打磨以保证表面的新鲜。（3)预应力化，将打磨后的AlON透明陶 瓷包裹在Mg的化合物中进行高温处理，通过离子扩渗使Mg2+替代Al3+,得到预应力化陶瓷。 (4)性能测试，对制备的预应力AlON透明陶瓷进行光学和力学性能测试。
[0021] 近来，在Al2O3和镁铝尖晶石的研究中，通过调整制备工艺实现晶粒细化，使陶瓷 的晶粒尺寸减小到纳米或亚微米级，在保持光学性能的同时提高力学性能。此外，在金属和 玻璃工业生产领域，对材料进行预应力化，当陶瓷承受外力时，首先要抵消表层应力，从而 达到提高承载能力和机械性能的目的。例如，预应力钢丝和钢化玻璃。因此，借鉴以上领域 的研究经验，本发明通过优化烧结工艺使AlON陶瓷晶粒得到细化，在此基础上通过固态热 扩渗工艺，以镁的化合物为扩散源，在AlON透明陶瓷基体表面形成扩渗层，产生压应力，以 提高其力学性能，获得具有高透过率且高强韧性的AlON透明陶瓷。其机理为，在热扩渗过 程中，AlON透明陶瓷表面的Al3+与Mg2+发生交换，表面形成Mg2+交换层，由于Mg 2+的原子半 径、电负性、晶体结构及膨胀系数等不同于Al3+，造成晶格的翘曲变形，且在冷却过程中内外 层收缩程度不一致，当冷却到常温后陶瓷便处于外层受压内层受拉的应力状态，一旦局部 承受外力，首先要抵消表层应力，便会发生应力释放，削弱外力的破坏作用，从而实现提高 承载能力和机械性能的目的。
[0022] 较佳地，所述的热扩渗源为MgO、MgCO3等镁的化合物。
[0023] 较佳地，所述热扩渗温度为200~2000°C，热扩渗时间为1~40小时。
[0024] 较佳地，所述热热扩渗过程是在N2、Ar等惰性气氛中进行的。
[0025] 本发明直接以镁的化合物为扩渗源，氮氧化铝透明陶瓷为基体，提供的氮氧化铝 陶瓷经过双面抛光的4. 2mm厚样在可见及红外波段透过率达到82%以上。抗弯强度为 320MPa，维氏硬度为17.