为90°C。采用特定温度有利于保证反 应充分进行，优选采用先升高体系温度，再将物料进行混合的方式，减少物料损失。
[0032] 所述步骤（3)中反应时间为3小时以上，优选为3-10小时，进一步优选为3-5小 时。采用特定反应时间有利于保证反应充分进行，提高反应效率，并保证除杂效果，提高最 终产品纯度。
[0033] 所述步骤（3)中反应结束后降温至35-45Γ，优选降温至40°C。降温至特定温度， 有利于产物在体系中充分析出，保证产物纯度。
[0034] 所述步骤（3)中降温后可静置12小时以上，优选为12-24小时，进一步优选为 12-15小时，使所得产物充分沉淀，有利于提高过滤效率，得到高纯度产物。
[0035] 所述步骤⑶中分离得到的油相萃取物，优选进行蒸馏，收集萃取剂循环使用，减 少环境污染，降低成本。
[0036] 本发明方法中主要发生以下反应：
[0037] (I)TiCl3 (OR)+H2O ^ Ti0Cl2+HCl+H(0R)
[0038] (2) Ti0Cl2+3H20+2NH3- Ti (OH) 4 I +2NH 4C1
[0039] (3) Ti (OH) 4- TiO 2+2H20
[0040] 反应⑴过程比较复杂，由于稀经聚合Ziegler-Natta催化剂废料中除了含有一 种或多种TiClx(OR)y (其中X、y的取值范围分别为0-4)外，还包含部分溶剂、丁酯等其它 有机物，在经过萃取反应后，Ti4+可以95%以上的收率进入水相，而Ti 4+水解则可能是分步 进行的。
[0041] (4) TiOCl2- TiO 2++2Cl
[0042] (5) Ti02++H20 - Ti02+2H+
[0043] 由于反应⑴及反应（5)均产生H+，它抑制了反应的进行，当温度升高时反应（5) 开始，添加氨水，中和H+，由于NH4+的缓冲作用，溶液的pH缓慢升高，这样即能中和反应产生 的氢离子，使反应向有利于形成氧化钛晶核的方向移动，又可避免PH迅速改变造成的快速 沉淀而导致球径不均匀的现象。
[0044] 所述步骤（3)所得Ti (OH)4优选用草酸溶液进行清洗处理后通过压滤机压滤，纯 水充分洗涤，合格后进行充分焙烧，得到高纯二氧化钛。
[0045] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0046] 1、本发明方法原料可取材于我国大量的石化聚烯烃催化剂废料流，避免了传统填 埋方法对环境造成的极大破坏，能有效地进行资源的循环再利用，并且能够大量节约原材 料成本；
[0047] 2、本发明方法将有机相萃取钛原料直接进行水解的方法不同于传统的二氧化钛 生产方法，采用本发明方法所生产的产品与传统方法生产的产品相比，各项性能更优，但生 产成本大大降低。
【附图说明】
[0048] 为了更清楚地说明本发明【具体实施方式】或现有技术中的技术方案，下面将对具体 实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的 附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前 提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0049] 图1为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的扫描电镜照片；
[0050] 图2为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的扫描电镜照片；
[0051 ]图3为本发明实施例5所制备得到的二氧化钛产品的XRD衍射图；
[0052] 图4为日本石原产业株式会社生产的二氧化钛产品的XRD衍射图。
【具体实施方式】
[0053] 下面将结合附图和【具体实施方式】对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但 是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的 实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领 域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保 护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试 剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0054] 实施例1
[0055] -种高纯二氧化钛的生产方法，包括如下步骤：
[0056] (1)将足量正丁醇萃取剂加入到烯烃聚合Ziegler-Natta催化剂含钛废料中，充 分搅拌乳化，静置待用；
[0057] (2)将步骤（1)所得物料以20mL/min的加料速率加入到含有足量去离子水的反应 器中，控制水相中Ti的浓度为200-240g/L，在20°C搅拌萃取5小时，静置分层；在配料、混 合过程中，温度控制在35°C以下；
[0058] (3)分离步骤（2)所得物料中的油相和水相，所得油相回收后经蒸馏回收萃取剂， 循环使用；将表面活性剂（硬脂肪酸甘油酯，用量为水相的〇. 2% )、络合剂（二乙烯三胺 五甲叉膦酸钠，用量为水相的0. 3% )先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳化液，然后 将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的水相并流混合乳化于主反应器中，加入氨水调节H +浓度 为2,升温至85°C，保温搅拌反应10小时，反应结束后降温至30°C，静置24小时，过滤得到 Ti (OH)4固体；
[0059] (4)步骤（3)所得Ti (OH) 4用草酸溶液进行清洗处理后通过压滤机压滤，纯水充分 洗涤，合格后进行焙烧，得到高纯二氧化钛。
[0060] 实施例2
[0061] 采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
[0062] 所使用的萃取剂为正戊醇；
[0063] 所使用的表面活性剂为月桂酸甘油酯；
[0064] 所使用的络合剂为水解聚马来酸酐；
[0065] 表面活性剂的用量为水相质量的0. 2%，络合剂的用量为水相质量的0. 3%。
[0066] 步骤（2)加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为300_340g/L，在配料、混合过程 中，温度控制在30°C以下。
[0067] 所述步骤（2)中萃取时间为4小时。
[0068] 所述步骤（2)中将步骤（1)所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料 速率为80mL/min。
[0069] 所述步骤⑵中萃取温度为60°C。
[0070] 步骤⑶反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳 化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，加氨水调节 H+浓度为4mol/L ;
[0071] 所述步骤（3)中反应温度为95 °C。
[0072] 所述步骤（3)中反应时间为7小时。
[0073] 所述步骤（3)中反应结束后降温至50°C。
[0074] 所述步骤（3)中降温后可静置18小时。
[0075] 实施例3
[0076] 采用与实施例1相同的方法制备高纯二氧化钛，区别在于：
[0077] 所使用的萃取剂为正己醇；
[0078] 所使用的表面活性剂为s-20脂肪酸山梨坦；
[0079] 所使用的络合剂为聚丙烯酸；
[0080] 表面活性剂的用量为水相质量的0. 2%，络合剂的用量为水相质量的0. 3%。
[0081] 步骤⑵加入去离子水，控制水相中Ti的浓度为240_270g/L，在配料、混合过程 中，温度控制在25°C以下。
[0082] 所述步骤（2)中萃取时间为3小时。
[0083] 所述步骤⑵中将步骤⑴所得物料加入到含有足量去离子水的反应器中的加料 速率为40mL/min。
[0084] 所述步骤（2)中萃取温度为30°C。
[0085] 步骤（3)反应前将表面活性剂、络合剂先进行混合，在混化罐中进行乳化，形成乳 化液，然后将乳化液、萃取过滤后含TiOCl2的溶液并流混合乳化于主反应器中，加氨水调节 H+浓度为 2. 5mol/L ;
[0086] 所述步骤（3)中反应时间为5小时。
[0087] 所述步骤（3)中反应结束后降温至35 °C。<