一种TiAl合金准籽晶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及凝固和热处理技术，具体是一种TiAl合金准籽晶的制备方法。
【背景技术】
[0002] TiAl合金具有良好的耐高温性能、较低的密度、高的比强度、高的比刚度以及较好 的抗氧化能力，在航空工业以及汽车工业等领域具有重要的应用价值，是一种很有应用前 景的轻质高温结构材料。另外，TiAl合金定向全片层组织比y单相组织和双态组织具有 更好的高温强度和室温韧性。Yamaguchi等人较为系统的研究了具有单一取向的TiAl合金 全片层组织的性能，发现TiAl合金全片层组织的力学性能具有很强的方向性，其强度与塑 性在不同取向上相差很大。当外加载荷平行于片层方向时，屈服强度和延伸率具有优异的 综合表现，此时室温延伸率可以达到5-10%。
[0003] 但是，采用常规的定向凝固方法，往往只能获得垂直于生长方向的定向全片层组 织，而籽晶法是获得平行于生长方向的定向全片层组织最有效的方法之一。籽晶法的核 心思想是选用具有一定成分和组织的籽晶作为初熔区，然后以一定的抽拉速度进行定向凝 固，从而控制母材合金从生长初始阶段就以a相的非择优方向生长，最终经过固态相变获 得平行于生长方向的定向全片层组织。而这种方法的关键就是如何获得一个合适的籽晶。 为此，人们提出如下四个条件以判断一个合金能否用于制备一个合格的籽晶：
[0004] 1、初生相必须是a相。
[0005] 2、加热至a2+y-a共析温度，片层组织是稳定的。
[0006] 3、加热时，a相是热力学稳定的，且a相体积分数的增加是通过增厚a相片层 而不是形核为新的a片层。这样可使高温a相有与原始片层组织中的a片层相同的取 向。
[0007] 4、冷却时，此过程是可逆的，片层组织原来的取向可保存。
[0008] 通过分析可知，这四个条件主要包含了两个方面的内容：一个是籽晶的制备（条 件1)，另一个是籽晶的使用（条件2-4)。如果满足条件1，就可以确保a相沿铸锭径向择 优生长，从而有利于制备方向一致、且平行于铸锭轴向的片层组织。如果满足条件2-4,就可 以确保由条件1得到的片层组织在热处理过程中保持稳定，从而使其能够在定向凝固过程 中控制片层组织的方向。
[0009] 但是，对于大部分TiAl合金来说，这些条件是非常苛刻的。到目前为止，人们发 现只有极少数几种合金（如Ti-43Al-3Si、Ti-46A1-1. 5M〇-l.OSi、Ti-46A1-1. 5M〇-l. 5Si、 Ti-46A1-1. 5M〇-0. 2C和Ti-46Al-3Nb-0. 6Si-0. 2C)可以满足上述要求。因此，在很大程度 上限制了TiAl合金定向全片层组织的制备。如何较方便的制备一个合适的籽晶用于控制 定向凝固过程中的片层方向，一直是研究人员所关心的问题。如果能够找到一种方法，即使 在不同时满足上述条件时，也可以得到一个用于控制片层组织的籽晶，从而极大改善TiAl 合金定向全片层组织的制备工艺。
【发明内容】
[0010] 为克服现有技术中存在的TiAl合金籽晶获取困难的不足，本发明提出了一种 TiAl合金准籽晶的制备方法。
[0011] 本发明的具体步骤如下：
[0012] 第一步，配料：根据质量分数和原子分数的关系，配制不同原子分数的TiAl合金， 并采用真空水冷铜坩埚感应熔炼炉对籽晶材料进行熔炼，以减少TiAl合金与坩埚材料的 接触。
[0013] 第二步，熔炼和浇注：
[0014] 所述熔炼过程包括两次熔炼，得到成分混合均匀的TiAl合金熔体；
[0015] 将得到的成分混合均匀的TiAl合金熔体在1650°C~1750°C的温度下将熔体浇入 铸模中，使合金在凝固过程中以a相析出并沿径向生长，从而得到一个TiAl合金铸锭，且 该铸锭中的片层组织取向一致且平行于铸锭轴向。
[0016] 所述两次熔炼中，第一次熔炼温度为1650°C~1750°C，保温5min，得到TiAl合金 熔体。冷却得到的TiAl合金熔体得到TiAl合金铸锭。将冷却后的TiAl合金铸锭翻转后 放入冷坩埚中，进行第二次熔炼；第二次熔炼的温度为1650°C~1750°C，保温5min。
[0017] 第三步，制备试样：采用线切割方法沿所述合金铸锭的轴向切割成TiAl合金试 样。
[0018] 第四步，热处理：将得到的TiAl合金试样置入真空炉中，从室温开始以20°C/min 的速度加热至900°C，并保温IOmin。以55~275°C/min的速率升温至1450°C。保温0~ 30min后将试样以30~500°C/min速度冷却到室温，最终得到能够制备TiAl合金定向全 片层组织的TiAl合金准籽晶。
[0019] 本发明所述TiAl合金的成分包括Ti-48Al-2Nb-2Cr、Ti-48Al-6Nb-lCr、 Ti-44Al-6Nb-2V-lCr、Ti-46A1-1. 5M〇-0.2Cr、Ti-46A1-1.5M〇-0.8Si、 Ti-46. 5A1-0. 5Si-3Ta、Ti-47Al-2Nb-2Cr、Ti-47Al-0. 5W-0.5Si、Ti-47Al-2W-0.5Si、 Ti-47Al-lNb-0. 3Si-0. 2Cr、Ti-47. 5Al-6Nb-2Ta-0. 5Si、Ti-47. 5A1-0. 5Re、Ti-48Al-2Nb、 Ti-48Al-6Nb、Ti-48Al-2Cr-2Ta、Ti-48Al-2Nb-2Mn、Ti-48Al-2Cr-lMo、Ti-48Al-2Nb-lMo、 Ti-47A1、Ti-48A1、Ti-49A1和Ti-49Al-7Nb。所述各TiAl合金成分的比例为原子比。
[0020] 本发明提出了一种制备所述TiAl合金准籽晶的方法。由于所述TiAl合金并不能 够同时满足以下四个条件：
[0021] 1、初生相必须是a相。
[0022] 2、加热至a2+y-a共析温度，片层组织是稳定的。
[0023] 3、加热时，a相是热力学稳定的，且a相体积分数的增加是通过增厚a相片层 而不是形核为新的a片层。这样可使高温a相有与原始片层组织中的a片层相同的取 向。
[0024] 4、冷却时，此过程是可逆的，片层组织原来的取向可保存。
[0025] 所以由传统的方法无法得到一个合格的籽晶。相反，通过本发明所述方法，完全可 以得到一种用于制备定向全片层组织的籽晶。本发明的基本思想是：通过真空水冷铜坩埚 感应熔炼炉熔炼并浇铸，得到片层取向一致、且平行于轴向的TiAl合金铸锭；再通过热处 理，在热处理中利用快速加热的方法使得这些片层组织取向保持稳定，从而得到能够用于 控制定向凝固过程中片层取向的准籽晶。
[0026] 本发明中，通过热处理，使经过熔炼浇注得到的TiAl合金原始铸锭中的片层取向 在热处理后基本保持不变。沿铸锭轴向切取试样，得到片层方向平行于试样轴向的准籽晶。 该准籽晶的片层方向可以在所述加热条件下保持不变，所以能够用于控制定向凝固过程中 的片层方向。图1所示为由真空水冷铜坩埚感应熔炼炉熔炼并浇铸后得到的取向一致的 Ti-48Al-2Nb-2Cr合金的片层组织。图2所示为该片层组织在热处理后的组织。可以看出， 本发明通过合理控制热处理中的加热和冷却过程，以保证由浇铸得到铸锭中的片层组织基 本保持原来的取向，说明由铸锭中切取的准籽晶能够在快速加热的条件下实现控制定向凝 固过程中的片层取向。
[0027] 本发明采用水冷铜坩埚熔炼并浇铸的方法，使得初生相为P相的合金以a相形 核并向内生长，形成穿晶组织，从而得到取向一致的片层组织。同时在快速加热的条件下， 使得该铸锭中片层组织保持稳定，从而使得其能够作为一个合格的籽晶来控制定向凝固过 程中的片层方向。由此可见，本发明中的制备籽晶的方法有两个优点：一个是对于初生相 为P相的合金，也能够得到取向方向一致、且平行于铸锭轴向的片层组织；另一个是该籽 晶的片层组织只要在快速加热的条件下就能够用于控制片层组织的取向，而不需要同时满 足以下条件：1、加热至a 2+y-a共析温度，片层组织是稳定的；2、加热时，a相是热力 学稳定的，且a相体积分数的增加是通过增厚a相片层实现的，而不是形核为新的a片 层。这样可使高温a相有与原始片层组织中的a片层相同的取向；3、冷却时，此过程是可 逆的，片层组织原来的取向可保存。
【附图说明】
[0028] 图1是本发明中经熔炼并浇铸后得到的合金铸锭中的片层组织。
[0029] 图2是本发明中的合金铸锭在热处理后的片层组织。
[0030] 图3是本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0031] 本发明是一种TiAl合金准籽晶的制备方法。将通过28个实施例具体描述本发明 的实施过程。其中各实施例的制备过程相同，不同之处在于各实施例中的工艺参数，以及所 涉及的TiAl合金的成分，具体见表1 :
[0032] 表1 :各实施例的合金成分及制备参数
[0033]
[0034] 以下是各实施例的制备过程：
[0035] 实施例一
[0036] 本实施例是一种制备Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金准籽晶的方法。具体步骤如下：
[0037] 第一步，配料：根据质量分数和原子分数的关系，配制表一所示的几种不同原子分 数的TiAl合金各lkg，并采用真空水冷铜坩埚感应熔炼炉对Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金材料进 行恪炼。
[0038] 第二步，熔炼和浇注：将所配原料置于真空水冷铜坩埚感应熔炼炉内，采用常规 熔炼方法进行第一次熔炼，熔炼温度为1650 °C~1750 °C，保温5min，得到合金熔体。保温 结束后关闭电源使合金熔体在冷坩埚中冷却至室温，得到合金铸锭。将冷却后的铸锭翻 转，重新放入冷坩埚中，进行第二次熔炼，以使合金的成分混合均匀；第二次熔炼的温度为 1650°C~1750°C，保温5min，得到成分混合均匀的合金熔体。本实施例中，两次熔炼的温度 均为1700°C。将得到的成分混合均匀的合金熔体采用常规的浇注过程在1650°C的温度下 将熔体浇入内腔尺寸为? 42mmX200mm，厚度为15mm的45钢铸模中，使合金在凝固过程中 以a相析出并沿径向生长，从而得到一个Ti-48Al-2Nb-2Cr合金铸锭，且该铸锭中的片层 组织取向一致且平行于铸锭轴向。
[0039] 第三步，制备试样：采用线切割方法，沿该合金铸锭的轴向切割出尺寸为 10mmX10mmXIOmm的Ti- 48Al-2Nb_2Cr合金试样，用于热处理。
[0040] 第四步，热处理：将上述切割出的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金试样置入真空炉中，从 室温开始以20°C/min的速度加热至900°C，并保温lOmin。然后以55~275°C/min的速 率升温至1450°C，本实施例中的升温速率为55°C/min。保温0~30min后将试样以30~ 500°C/min速度冷却到室温，最终得到一个可以在所述加热方式下制备TiAl合金定向全片 层组织的Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金准籽晶。本实施例中，保温5min后将试样以500°C/min 速度冷却到室温。
[0041] 本实施例中，对上述热处理后的Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金准籽晶的铸锭组织进行 金相观察，可以看到其片层组织与原始试样的片层组织基本保持一致，如图2所示。说明采 用上述工艺处理，Ti-48Al-2Nb-2Cr合金铸锭内部片层组织能够保持稳定，可以作为一个 合格的籽晶在快速加热的条件下用于控制定向凝固过程中的片层方向，本实施例结束。
[0042] 实施例二
[0043] 本实施例是一种制备Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金准籽晶的方法。具体步骤如下：
[0044] 第一步，配料：根据质量分数和原子分数的关系，配制表一所示的几种不同原子分 数的TiAl合金各lkg，并采用真空水冷铜坩埚感应熔炼炉对Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金材料进 行恪炼。
[0045] 第二步，熔炼和浇注：将所配原料置于真空水冷铜坩埚感应熔炼炉内，采用常规 熔炼方法进行第一次熔炼，熔炼温度为1650°C~1750°C，保温5min，得到合金熔体。保 温结束后关闭电源使合金熔体在冷坩埚中冷却至室温，得到合金铸锭。将冷却后的铸锭 翻转，重新放入冷坩埚中，进行第二次熔炼，以使合金的成分混合均匀；第二次熔炼的温 度为1650°C~1750°C，保温5min，得到成分混合均匀的合金熔体。本实施例中，两次熔 炼的温度均为17KTC。采用常规的浇注过程在17KTC的温度下将熔体浇入内腔尺寸为 ?42mmX200mm，厚度为15mm的45钢铸模中，使合金在凝固过程中以a相析出并沿径向生 长，从而得到一个Ti- 48Al-2Nb-2Cr合金铸锭，且该铸锭中的片层组织取向一致且平行于 铸锭轴向。
[0046] 第三步，制备试样：采用线切割方法，沿该合金铸锭的轴向切割出尺寸