一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着化石能源的不断消耗，以锂离子电池为代表的新能源技术正日益受到全球瞩目关注。目前对锂离子电池研究的焦点集中在改善电极材料性能上，而具有优异性能的纳米材料成为了攻克这一难关的突破口。
[0003]二氧化钛因其较高的理论容量，充放电过程中结构稳定性和自然界含量丰富等优点，成为取代传统石墨电极的新型锂离子电池负极材料之一。然而由于二氧化钛本身的原因，使得其放电容量只能达到理论容量的一半，严重制约了二氧化钛的实际应用。通常制备的二氧化钛纳米片是一个整体，其与电解液接触的只是纳米片的表面。本发明所制备的二氧化钛纳米管组成的纳米片，既保留了二氧化钛纳米片能承受更大应力的特点，又因为纳米片是由细小的纳米管组成，增加其与电解液的接触面积，从而提高其锂电性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法，具体包括以下步骤:
(1)在室温下将纯钛片在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别超声震荡15min?20min，得到干净的纯钛片；
(2)按48?101g/L的比例将干净的纯钛片加入到强碱溶液中，在200?220°C的温度下水热反应12?24h，然后将纯钛片取出在酸溶液中浸泡2?4h后，然后用蒸馈水和乙醇分别洗涤3?5次，最后在空气中500?700°C温度下退火2?4h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。
[0005]优选的，本发明步骤(I)中所述钛片的厚度为0.1?0.2mm，所述钛片的纯度为彡 99.7%。
[0006]优选的，本发明步骤(2 )中所述的强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其中所述碱溶液中碱的浓度为1.2?1.8mol/Lo
[0007]优选的，本发明步骤(2)所述酸溶液为稀盐酸，其中所述酸溶液浓度为0.3?0.6mol/L ο
[0008]本发明所述的乙醇为无水乙醇。
[0009]所述的二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法制备得到的二氧化钛纳米管组成的纳米片，其纳米片的横向尺寸为I?10um，纳米片的平均厚度为50nm左右，其纳米管管长为100?600nm，管径为20nm左右。
[0010]本发明的有益效果为:
(I)本发明所述二氧化钛纳米管组成的纳米片相对于传统的纳米片，既能承受更大的应力，又有更大的与电解液的接触面积，并且结晶度好，纯度高，只含有锐钛矿结构；
(2)本发明利用水热方法制备二氧化钛纳米管组成的纳米片材料，该方法操作简单，成本低，制备过程中对环境无污染，可用于锂电池，光催化，水解，功能陶瓷等领域。
【附图说明】
[0011]图1为实施实例I合成的二氧化钛纳米管组成的纳米片的SEM图；
图2为实施实例I合成的二氧化钛纳米管组成纳米片的TEM Ca)和(b)图；
图3为实施实例I合成的二氧化钛纳米管组成纳米片的XRD分析图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
[0013]实施例1
(1)将纯钛片剪成3cmX 8cm的钛片(纯度为99.7%)，在室温下将其在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别以25kHz各超声震荡15min，去除纯钛片表面的油脂等，得到干净的纯钛片；
(2)按80g/L的比例将步骤(I)制备得到的干净的纯钛片和1.2mol/L的氢氧化钠溶液一起放入反应釜中，在200°C下反应12h后，接着将其取出在0.6mol/L盐酸溶液中浸泡3h后，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在空气中500°C下退火4h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。
[0014]图1为二氧化钛纳米管组成的纳米片的SEM形貌图，由图1可以看出，水热法制备后，制备的二氧化钛纳米片呈卷曲状分布在钛基上，其纳米片横向尺寸为I?10um，平均厚度为50nm左右；图2 (a)和(b)为二氧化钛纳米管组成的纳米片的TEM图，由图可以看出，二氧化钛纳米片是由二氧化钛纳米管组成的，其纳米管管长在100?600nm，管径在20nm左右。图3为二氧化钛纳米管组成纳米片的XRD分析图，由图3可以看出，经过500°C退火处理后，二氧化钛均以锐钛矿晶体结构形式存在。
[0015]实施例2
(1)将纯钛片剪成3cmX 8cm的钛片(纯度为99.9%)，在室温下将其在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别以25kHz各超声震荡16min，去除纯钛片表面的油脂等，得到干净的纯钛片；
(2)按60g/L的比例将步骤(I)制备得到的干净的纯钛片和1.4mol/L的氢氧化钠溶液一起放入反应釜中，在200°C下反应20h后，接着将其取出在0.3mol/L盐酸溶液中浸泡2h后，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤4次，最后在空气中600°C下退火3h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。
[0016]实施例3
(1)将纯钛片剪成3cmX8cm的钛片(纯度为99.99%)，在室温下将其在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别以25kHz各超声震荡20min，去除纯钛片表面的油脂等，得到干净的纯钛片；
(2)按101g/L的比例将步骤(I)制备得到的干净的纯钛片和1.6mol/L的氢氧化钠溶液一起放入反应釜中，在210°C下反应18h后，接着将其取出在0.4mol/L盐酸溶液中浸泡4h后，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，最后在空气中700°C下退火2h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。
[0017]实施例4
(1)将纯钛片剪成3cmXX8cm的钛片(纯度为99.9%)，在室温下将其在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别以25kHz各超声震荡18min，去除纯钛片表面的油脂等，得到干净的纯钛片；
(2)按48g/L的比例将步骤(I)制备得到的干净的纯钛片和1.8mol/L的氢氧化钾溶液一起放入反应釜中，在220°C下反应24h后，接着将其取出在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡3h后，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤5次，最后在空气中550°C下退火3h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。
【主权项】
1.一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)在室温下将纯钛片在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别超声震荡15min?20min，得到干净的纯钛片； (2)按48?101g/L的比例将干净的纯钛片加入到强碱溶液中，在200?220°C的温度下水热反应12?24h，然后将纯钛片取出在酸溶液中浸泡2?4h后，然后用蒸馈水和乙醇分别洗涤3?5次，最后在空气中500?700°C温度下退火2?4h，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片。2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管组成的纳米片制备方法，其特征在于:步骤Cl)中所述钛片的厚度为0.1?0.2mm，所述钛片的纯度为彡99.7%。3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管组成的纳米片制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其中所述碱溶液中碱的浓度为1.2?1.8mol/L。4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管组成的纳米片制备方法，其特征在于:步骤(2)所述酸溶液为稀盐酸，其中所述酸溶液浓度为0.3?0.6 mol/L。5.权利要求1?4任一项所述的二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法制备得到的二氧化钛纳米管组成的纳米片。
【专利摘要】本发明公开一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括以下步骤：在室温下将纯钛片放入丙酮、乙醇、蒸馏水中分别超声震荡，去除纯钛片表面的油脂等，以得到干净的纯钛片；将纯钛片和碱溶液一起水热反应后，然后将其浸泡在酸溶液中，接着用蒸馏水和酒精洗涤数次后，最后在空气中高温退火，得到二氧化钛纳米管组成的纳米片，其纳米片横向尺寸为1～10um，平均厚度为50nm左右，其纳米管管长为100～600nm，管径为20nm左右。
【IPC分类】H01M4/131, B82Y40/00, C01G23/053, H01M10/0525, B82Y30/00, C01G23/047
【公开号】CN105129847
【申请号】CN201510521300
【发明人】刘建雄, 罗建刚
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月24日