骤简单，可适用于规模工业生产，具有较好的经济效应。
【附图说明】
[0026] 图1是蒽醌法生产双氧水的主要反应原理图：
[0027] 图2是三水工作液正相色谱图
[0028] 图3是实施例2双氧水工作液再生后正相色谱图。
[0029] 图4是实施例3双氧水工作液再生后正相色谱图。
[0030] 图5是实施例4双氧水工作液再生后正相色谱图。
[0031] 图6是实施例5双氧水工作液再生后正相色谱图。
[0032] 图7是实施例6双氧水工作液再生后正相色谱图。
[0033] 图8是对比实施例双氧水工作液再生后正相色谱图。
【具体实施方式】
[0034] 实施例1
[0035] 取lmL含蒽醌降解物的三水工作液（由中国石油化工股份有限公司巴陵分公司双 氧水装置提供），采用正己烷将其稀释100倍，使用ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪（日 本，岛津公司）分析工作液中主要物质和降解物的组成（Agilent ZORBAX SIL柱；流动相： 正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比为80 : 19 : 0.5);流速：1.0mL/min;柱温：30°C; 检测波长：280nm ;进样量：20 y L)。分析方法采用面积归一法。
[0036] 如图2所示，在三水工作液正相色谱图中，重芳烃的保留时间为3. 649min和 3. 945min，H4EAQ和EAQ的保留时间分别为13. 286min和15. 187min，其余的小杂质峰为降 解物，磷酸三辛酯由于紫外吸收非常小，在检测波长下，不出峰，对蒽醌和降解物的定量没 有什么影响。
[0037] 三水工作液中的主要物质和降解物组成
[0038]
[0039]
[0040] 实施例2
[0041] 称取24. 00g y晶态氧化铝粉、6. 00g立方晶型氧化镁粉以及15g去离子水和1. 5g 田菁粉，充分混合均匀，然后经催化剂成型挤出装置制成直径为3mm的条状再生剂，在25°C 条件下阴干24h后，将其在125°C的温度下干燥10h，得到再生剂。
[0042] 取10g上述制备的再生剂样品和50mL含蒽醌降解物的三水工作液置于锥形瓶中， 将锥形瓶放入60°C恒温水浴振荡器中进行反应6h，取再生反应后工作液lmL，按照实施例1 中的方法分析工作液中H 4EAQ和EAQ含量的变化。
[0043] 按照上述方法考核该再生催化剂在蒽醌工作液中的再生性能，如图3双氧水工作 液再生后正相色谱图所示，各组分面积归一法结果见下表，其6h再生后工作液中有效蒽醌 (H 4EAQ+EAQ)含量增加了 3.0760%。
[0044] 实施例2再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0045]
[0046]
[0047] 实施例3 :
[0048] 称取21. 00g y晶态氧化铝粉、9. 00g立方晶型氧化镁粉以及15g去离子水和1. 5g 田菁粉，充分混合均匀，然后经催化剂成型挤出装置制成直径为3mm的条状再生剂，在25°C 条件下阴干24h后，将其在125°C的温度下干燥10h。
[0049] 按照实施例2的方法考核该再生催化剂在蒽醌工作液中的再生性能，如图4双氧 水工作液再生后正相色谱图所示，各组分面积归一法结果见下表，其6h再生后工作液中有 效蒽醌（H 4EAQ+EAQ)含量增加了 3. 0511%。
[0050] 实施例3再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0051]
[0052] 实施例4 :
[0053] 称取13. 50gy晶态氧化铝粉、16. 50g立方晶型氧化镁粉以及15g去离子水和 1. 5g田菁粉，充分混合均匀，然后经催化剂成型挤出装置制成直径为3mm的条状再生剂，在 25°C条件下阴干24h后，将其在125°C的温度下干燥10h。
[0054] 按照实施例2的方法考核该再生催化剂在蒽醌工作液中的再生性能，如图5双氧 水工作液再生后正相色谱图所示，各组分面积归一法结果见下表，其6h再生后工作液中有 效蒽醌（H 4EAQ+EAQ)含量增加了 3. 1741%。
[0055] 实施例4再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0056]
[0057] 实施例5 :
[0058] 称取9. 00g y晶态氧化铝粉、21. 00g立方晶型氧化镁粉以及15g去离子水和1. 5g 田菁粉，充分混合均匀，然后经催化剂成型挤出装置制成直径为3mm的条状再生剂，在25°C 条件下阴干24h后，将其在125°C的温度下干燥10h。
[0059] 按照实施例2的方法考核该再生催化剂在蒽醌工作液中的再生性能，如图6双氧 水工作液再生后正相色谱图所示，各组分面积归一法结果见下表，其6h再生后工作液中有 效蒽醌（H 4EAQ+EAQ)含量增加了 1.9250%。
[0060] 实施例5再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0061]
[0062]
[0063] 实施例6 :
[0064] 称取6. 00g y晶态氧化铝粉、24. 00g立方晶型氧化镁粉以及15g去离子水和1. 5g 田菁粉，充分混合均匀，然后经催化剂成型挤出装置制成直径为3mm的条状再生剂，在25°C 条件下阴于24h后，将其在125°C的温度下干燥10h。
[0065] 按照实施例2的方法考核该再生催化剂在蒽醌工作液中的再生性能，如图7双氧 水工作液再生后正相色谱图所示，各组分面积归一法结果见下表，其6h再生后工作液中有 效蒽醌（H 4EAQ+EAQ)含量增加了 1.8595%。
[0066] 实施例6再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0067]
[0068] 对比实施例：
[0069] 称取10g工厂所使用的氧化铝料球，然后按照实施例2的方法考核该再生催化剂 在蒽醌工作液中的再生性能，图8为对比实施例再生后正相色谱图所示，面积归一法各组 分结果见下表，其6h再生后工作液中有效蒽醌（H4EAQ+EAQ)含量只增加了 1.0571%。
[0070] 对比实施例再生后工作液中主要物质及降解物组成
[0071]
[0072] 总结上各个实施例，不同再生剂再生前后工作液中有效蒽醌的比较
[0073]
[0074]
[0075] 由上表可知，由y晶态氧化铝粉和立方晶型氧化镁粉的混合制备的再生剂再 生性能优于传统工业上所使用的活性氧化铝料球。其中以氧化铝：氧化镁：田菁粉= 43 : 52 : 5的混合再生剂再生效果最佳。
【主权项】
1. 一种蒽醌法制备双氧水工艺中的双氧水工作液再生剂，包括以质量百分比下组分： 氧化铝粉10%~80%，氧化镁粉10%~80%，田菁粉1 %~12%。2. 如权利要求1所述的一种蒽醌法制备双氧水工艺中的双氧水工作液再生剂，其特征 在于：氧化铝粉为T型晶型，氧化镁粉为立方晶型。3. 如权利要求1所述的一种蒽醌法制备双氧水工艺中的双氧水工作液优选再生剂，其 特征在于：氧化铝粉43 %，氧化镁粉52 %，田菁粉5 %。4. 一种蒽醌法制备双氧水工艺中的双氧水工作液再生剂的制备方法，包括以下步骤： a、 将氧化铝粉和氧化镁粉按照质量比比例进行混合，田菁粉作为粘合剂，加入水，搅拌 混合均匀； b、 将该混合物制成条状； c、 先在室温下阴干，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度为125°C~135°C即得蒽醌法制 备双氧水工艺中的双氧水工作液再生剂。
【专利摘要】本发明公开了一种蒽醌法制备双氧水工艺中的双氧水工作液再生剂及其制备方法。该再生剂的再生效果优于传统工业上使用的活性氧化铝蒽醌降解物再生剂，再生后，与现有再生剂比，有效蒽醌增加0.8％～2.1％。在制备的过程中，氧化镁和水的反应进行的非常缓慢，两者反应生成的氢氧化镁是难溶于水的物质，它包裹在氧化镁的表面，抑制了氧化镁和水的进一步反应。生成的氢氧化镁可以适当的增加工作液的碱性，而微碱性有利于提高钯触媒的活性和选择性，提高氢化反应的速度，避免降解的大量发生。与此同时，该再生剂具有良好的稳定性，在工作液中不易粉化，对工作液中有效蒽醌的吸附减少，且该制备方法工艺步骤简单，可适用于规模工业生产，具有较好的经济效应。
【IPC分类】C01B15/023
【公开号】CN105152137
【申请号】CN201510653609
【发明人】段正康, 张涛, 姚媛媛
【申请人】湘潭大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月28日