专利名称：2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌的制备方法
技术领域：
本发明涉及2^—二甲基一1，1，一联二蒽醒的制备方法,更确切 地说涉及由l一氯一2—甲基葸醌制备2，2，一二甲基一l，l，一联二蒽醌 的方法。
二背景技术：
2,2，一二甲基—l，l，一联二葸醌(简称双醌C)是合成还原金橙G (Vat.orange9)的中间休，现有技术中，由1—氯一2—甲基葸醌为 原料以邻二氣苯为溶剂，在铜粉和N-甲基吡咯烷翻催化下反应，接 着用盐酸溶液与反应物在氯酸钠存在下于90C进行除铜反应，过滤 干燥得双醌C,熔点330-332'C。
现有技术中，为提高双醌C的收率，所用各种溶剂如邻一二氯 苯、吡疲、N，N—二甲基甲酰胺，这些溶剂均易挥发，蒸气有毒性， 长期接触对人体不利。
三
发明内容
本发明的目的是用高沸点、强极性的非质子溶剂代替易挥发，有 毒性的溶剂如邻二氯苯、吡啶、N，N—二甲基甲酰胺，提供一种由1 一氯—2—甲基蒽醌制备2，2，一二甲基—l，l，一联二葸醌的方法，它极 大地提高了所得产品的收率和纯度。
本发明2f—二甲基一l，l，一联二蒽醌的制备方法反应方默如下:
本发明是这样实现的，将l一氯一二甲基蒽覼溶解在强极性非质
子溶剂1，3—二甲基一2—咪唑啉翻(简称DMI)中，在催化剂铜粉 存在下，搅拌升温到1抑 2柳X:,保温下反应9 11小时，降温至 室温过滤，得2,—二甲基一l，l，一联蒽醌粗产品，粗产品用淸水洗 涤滤饼中的溶剂DMI,洗涤后的粗产品，放入盐酸溶液中，并在溶 液中加入氯酸钠，搅拌升温至70 9(rC,保温反应2小时，除去铜， 趁热过滤，滤饼用水洗至中性，烘干得2，2，一二甲基—l，l，一联葸醌 纯品，基熔点为330 3321C。
本发明制备方法中强极性、非质子溶剂1^3—二甲基一2—眯唑啉 兩与反应原料l一氣一2—甲基葸醒的重量比为1~5:1。
本发明制备方法中，催化剂铜粉与反应原料l一氯一2—甲基葸 醒的摩尔比为0.5~1:1。
本发明的制备方法中除锎用的盐酸溶液的浓度为6~11重量％， 氯酸钠在盐酸瘠液中的浓度为2~6重量％。
本发明的制备方法所得23，一二甲基—l，l，一联葸酾粗品经盐酸 溶液在氯酸钠存在下，除铜反应后所得2，2，一二甲基一l，l，一联蒽醌 的收率为82~84%,产品的熔点为330 3321C。背鱟技术中用邻二氯 苯作溶剂的制备方法制得的产品得率是47~49%，产品錄点为3281C
左右。与背景技术相比，本发明的产品收率和纯度有了极大提高。另 外,本发明用高沸点、强极性的非质子溶剂代替了易挥发的有毒溶剂, 改善了生产环境。 四具体实施方式
-
为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施例不是对本发 明的限制。 实施例l
l加克工业l一氯一2—甲基葸醌(含量70重量％ )和40克镧粉 与100克DMI相混，搅拌升温至l抑-190r，保温9小时，降温至 室温过滤，粗产品用清水洗尽滤饼中的DMI,滤饼放入400克清水 中，加入210克30重量％盐酸和32克氯酸钠，搅拌升温至判"， 保温2小时，趁热过滤，用水洗至中性，烘干。得69克2,—二甲 基—l，l，一联二蒽醌(重量收率为82.1%)熔点为330r。 实施例2
120克工业l一氯一2—甲基葸醒(含量70重量％ )和40克铜粉 与100克DMI相混，搅拌升温至190-195*C,保温10小时。后续操 作与实施例1相同，得70克2;—二甲基一1，1，一联二蒽酶(重量收 率为83.3%)熔点为331"C。 实施例3
120克工业l一氯-2—甲基葸醒(含量70重量％ )和40克铜粉 与100克DMI相混，撹拌升温至200"C，保温11小时。^续操作与 实施例1相同，得70.S克2，2，一二甲基一1，1'一联二蒽醒(重量收率 为83.3%)熔点为332'C。
权利要求
1、一种2，2’-二甲基-1，1’-联二蒽醌的制备方法其特征在于将1-氯-二甲基蒽醌溶解在强极性非质子溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中，在催化剂铜粉存在下，搅拌升温至180～200℃，保温下反应9～11小时，降温至室温，析出的沉淀经过滤得2，2’-二甲基-1，1’-联蒽醌粗产品，粗产品用清水洗涤洗去滤饼中的溶剂，洗涤后的粗产品放入盐酸溶液中，并在溶液中加入氯酸钠，搅拌升温至70～90℃，保温反应2小时，除去铜，趁热过滤，滤饼用水洗至中性，烘干得2，2’-二甲基-1，1’-联蒽醌纯品，其熔点为330～332℃。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于强极性非质 子溶剂1，3—二甲基一2—咪唑啉兩与反应原料1—氯一2—甲基蒽醌
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于催化剂铜粉 与反应原料1一氯一2—甲基葸醌的摩尔比为0.5~1:1。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在宁所述的盐酸 溶液的浓度为6~11重量％,氯,在盐酸溶液中的浓度为2~6重量％。
全文摘要
本发明涉及由1-氯-2-甲基蒽醌制备2，2’-二甲基-1，1’-联二蒽醌的方法，将1-氯-二甲基蒽醌溶解在强极性非质子溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中，在催化剂铜粉的存在下，在180°～200℃，搅拌反应9～11小时，降温至室温，析出的沉淀经过滤得2，2’-二甲基-1，1’-联蒽醌粗产品，粗产品用清水洗涤，洗涤后的粗产品放入溶解有氯酸钠的盐酸溶液中，升温至70～90℃，搅拌反应2小时，除去铜，过滤后滤饼用水洗至中性，烘干得2，2’-二甲基-1，1’-联蒽醌。产品熔点为330～332℃，产品收率82～84％。
文档编号C07C50/16GK101186567SQ20061011845
公开日2008年5月28日 申请日期2006年11月17日 优先权日2006年11月17日
发明者丁国跃 申请人:上海华元实业总公司