一步分离精制和干燥得到硫酸铅产品。
[0084]实施例三
[0085]如图1所示，一种硫酸铅的氨法分离精制方法，特别是以PbSO4粗品为原料，采用NH3.H2O-(NH4)2SO4水溶液为溶剂，采用浸取溶解-除杂精制-蒸发结晶-固-液分离耦合技术，实现PbSO4的分离精制，在实现PbSO 4的分离精制的同时，利用PbSO 4在低温、高压下易溶于NH3水溶液，而在高温、低压下氨易挥发脱除的特点，实现氨的循环利用。其特征在于所述方法步骤如下:
[0086](I)浸取溶解:在浸取溶解设备中，加入NH3、H2O, (NH4) #04和PbSO 4粗品，浸取液中游离氨摩尔浓度为16.0mol/L，溶液中硫酸钱摩尔浓度为4.0mol/L，操作温度为40°C，使PbSO4浸取溶解在NH3.H2O-(NH4)2SOyK溶液中，经过浸取溶解的物料进入下一步；
[0087](2)固-液分离:在叶片式固-液分离装置中，将上一步得到的物料进行固-液分离，除去不溶性固体杂质，得到的液相物料进入下一步；
[0088](3)除杂脱色:在除杂脱色精制设备中，加入吸附除杂剂分子筛吸附剂，使用量为溶液质量的2.0%。将上一步得到的物料进行精制分离，经过吸附除杂的PbSO4溶液进入下一步；
[0089](4)固-液分离:在离心式固-液分离装置中的任意一种固-液分离设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的液相物料进入下一步进行分离精制，得到的固相物料经过处理后进入上一步作为吸附除杂剂实现循环使用；
[0090](5)蒸发脱氨:在管式结晶器蒸发脱氨设备中，将上一步得到的物料进行加热、减压操作，操作温度为60°C。使溶液中的氨蒸发脱除进入气相，进入气相的氨回到第一步作为浸取液实现循环使用，在蒸发脱氨的同时，PbSOgg晶析出；
[0091](6)固-液分离:在沉降式固-液分离装置中，将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料经除杂精制后进入第一步作为浸取液循环使用，实现nh3、(NH4) #04和H2O的循环使用，得到的固相物料经过进一步分离精制和干燥得到硫酸铅产品。
[0092]实施例四
[0093]如图1所示，一种硫酸铅的氨法分离精制方法，特别是以PbSO4粗品为原料，采用NH3.H2O-(NH4)2SO4水溶液为溶剂，采用浸取溶解-除杂精制-蒸发结晶-固-液分离耦合技术，实现PbSO4的分离精制，在实现PbSO 4的分离精制的同时，利用PbSO 4在低温、高压下易溶于NH3水溶液，而在高温、低压下氨易挥发脱除的特点，实现氨的循环利用。其特征在于所述方法步骤如下:
[0094](I)浸取溶解:在浸取溶解设备中，加入NH3、H2O, (NH4) #04和PbSO 4粗品，浸取液中游离氨摩尔浓度为28.0mol/L，溶液中硫酸钱摩尔浓度为6.0mol/L，操作温度为50°C，使PbSO4浸取溶解在NH3.H2O-(NH4)2SOyK溶液中，经过浸取溶解的物料进入下一步；
[0095](2)固-液分离:在叶片式固-液分离装置中，将上一步得到的物料进行固-液分离，除去不溶性固体杂质，得到的液相物料进入下一步；
[0096](3)除杂脱色:在除杂脱色精制设备中，加入吸附除杂剂活性碳、硅藻土和分子筛吸附剂，使用量为溶液质量的3.0%。将上一步得到的物料进行精制分离，经过吸附除杂的PbSOj.#液进入下一步；
[0097](4)固-液分离:在叶片式固-液分离装置中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的液相物料进入下一步进行分离精制，得到的固相物料经过处理后进入上一步作为吸附除杂剂实现循环使用；
[0098](5)蒸发脱氨:在釜式搅拌结晶器蒸发脱氨设备中，将上一步得到的物料进行加热、减压操作，操作温度为100°c。使溶液中的氨蒸发脱除进入气相，进入气相的氨回到第一步作为浸取液实现循环使用，在蒸发脱氨的同时，PbSOgg晶析出；
[0099](6)固-液分离:在压滤式固-液分离装置中，将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料经除杂精制后进入第一步作为浸取液循环使用，实现nh3、(NH4) #04和H2O的循环使用，得到的固相物料经过进一步分离精制和干燥得到硫酸铅产品。
[0100]本发明不限于上述实施例，凡采用等同替换或等效替换形成的技术方案均属于本发明要求保护的范围。除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于，是以PbSO 4粗品为原料，采用NH3.H2O-(NH4)2SO4水溶液为溶剂，采用浸取溶解、除杂精制、蒸发结晶、固-液分离耦合方法，实现PbSO4的分离精制，在实现PbSO 4的分离精制的同时，利用PbSO 4在低温、高压下易溶于NH3A溶液，而在高温、低压下氨易挥发脱除的特点，实现氨的循环利用。2.根据权利要求1所述硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于步骤如下: (1)浸取溶解:在浸取溶解设备中，加入NH3、H20、(NH4)2SOjPPbSO4粗品，使PbSO4浸取溶解，得到NH3.H2O-PbSO4溶液，经过浸取溶解的物料进入下一步； (2)固-液分离:在固-液分离设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，除去不溶性固体杂质，得到的液相物料进入下一步； (3)除杂脱色:在除杂脱色精制设备中，加入吸附除杂剂，将上一步得到的物料进行精制分离，经过吸附除杂的PbSO4S液进入下一步； (4)固-液分离:在固-液分离设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的液相物料进入下一步进行分离精制，得到的固相物料经过处理后回收吸附除杂剂实现循环使用； (5)蒸发脱氨:在蒸发脱氨设备中，将上一步得到的液相物料进行加热、减压操作，使溶液中的氨蒸发脱除进入气相，进入气相的氨回到第(I)步作为浸取液实现循环使用，在蒸发脱氨的同时，PbSOgg晶析出； (6)固-液分离:在固-液分离设备中，将上一步经脱氨得到的物料进行固-液分离，液相物料经除杂精制后进入第⑴步作为浸取液循环使用，实现NH3、(NH4)2SOjPH2O的循环使用，得到的固相物料经过进一步分离精制和干燥得到硫酸铅产品。3.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于:第(I)步浸取溶解过程中所述的浸取液NH3 ^H2O-(NH4)2SO4中游离氨摩尔浓度为6.0mol/L-36.0mol/L，硫酸铵摩尔浓度为1.0mol/L-6.0mol/L，操作温度为20°C _60°C。4.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于:第(3)步除杂脱色过程中所述的吸附除杂剂为活性碳、硅藻土和分子筛吸附剂中的一种，或者是其中任意两组分或三组分的混合物；除杂吸附剂使用量为溶液质量的1.0% -5.0%。5.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于:第(5)步蒸发脱氨操作温度在20°C -100°C。6.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于:第(2)步固-液分离、第(4)步固-液分离和第(6)步固-液分离装置是沉降式或压滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。7.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法，其特征在于:第(5)步蒸发脱氨设备是釜式搅拌结晶器、管式结晶器或静态混合器中的任意一种。
【专利摘要】本发明涉及一种硫酸铅(PbSO4)的氨法分离精制方法，属于无机化工产品制备和铅蓄电池电极材料的三废综合利用技术领域。特别是以PbSO4粗品为原料，以NH3·H2O-(NH4)2SO4水溶液为溶剂，采用浸取溶解、除杂精制、蒸发结晶、固-液分离耦合技术，实现PbSO4的分离精制，在实现PbSO4的分离精制的同时，利用在低温、高压下PbSO4易溶于NH3水溶液，而在高温、低压下氨易挥发脱除的特点，实现氨的循环利用。本发明工艺合理，方法简单，产品纯度高，质量稳定，收率高，过程安全可靠。
【IPC分类】C01G21/20
【公开号】CN105197988
【申请号】CN201510733843
【发明人】许文林, 聂文, 王雅琼, 吕佳乐, 张涛, 张小兴
【申请人】扬州大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月2日