测数据如下面两个表所示。
[0045] 得到的浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸 锂产品，同时再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售，实现废液资源化回收利用。
[0046] 实施例2 :
[0047] 取200L碳酸锂废液2放置在空气之中，使之自然冷却，待其冷却到室温，pH为 9. 48。使用橡胶管，分气阀将工业二氧化碳通入碳酸锂废液，利用曝气盘使工业二氧化碳细 小化使之更好地融入碳酸锂废液中，调节出气阀使工业二氧化碳均匀稳定，尽可能做到百 分百吸收；二次氢化过程中，每隔15分钟检测下该氢化液的温度，pH及电导率，直至两次检 测的数据无明显变化（最后两次检测的PH数据之差在0. 05之内即可），证明碳酸锂废液中 的碳酸锂完全变为碳酸氢锂，二次氢化完全；检测该二次氢化液中杂质，检测表明二次氢化 液中钙、镁含量过高，加入m)TA去除超标的钙、镁再利用板框压滤机压滤后去除产生的絮 凝物再进行后续处理；之后该氢化液通过超滤膜处理，接着采用工业海水淡化膜进行反渗 透处理，运行压力为4. OMPa进行浓缩，分别回收浓缩液与纯水，直至纯水与浓缩液体积之 比为3 :1。
[0048] 反渗透处理的同时每隔15min检测浓缩液和纯水的电导率及其锂离子，钙离子等 含量，以确保运行正常，检测数据如下面两个表所示。
[0054] 浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸锂产品， 同时再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售，实现废液资源化回收利用。
[0055] 实施例3 :
[0056] 取200L碳酸锂废液1放置在空气之中，使之自然冷却，待其冷却到室温，pH为 10. 01。使用橡胶管，分气阀将工业二氧化碳通入碳酸锂废液，利用曝气盘使工业二氧化碳 细小化更好地融入碳酸锂废液中，调节出气阀使工业二氧化碳均匀稳定，尽可能做到百分 百吸收；二次氢化过程中，每隔15分钟检测下该氢化液的温度，pH及电导率，直至两次检测 的数据无明显变化（最后两次检测的PH数据之差在0. 05之内即可），证明碳酸锂废液中 的碳酸锂完全变为碳酸氢锂，二次氢化完全；检测该二次氢化液中杂质，经检测，二次氢化 液中钙、镁离子含量在安全范围内，可进行后续处理；之后该氢化液通过超滤膜处理，接着 采用工业海水淡化膜进行反渗透处理，运行压力为4. OMPa进行浓缩，分别回收浓缩液与纯 水，直至纯水与浓缩液体积之比为3 :1。
[0057] 反渗透处理的同时每隔15min检测浓缩液和纯水的电导率及其锂离子，钙离子等 含量，以确保运行正常，检测数据如下面两个表所示。
[0062] 浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸锂产品， 同时再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售，实现废液资源化回收利用。
[0063] 实施例4 :
[0064] 取200L碳酸锂废液2放置在空气之中，使之自然冷却，待其冷却到室温pH为 9. 50。使用橡胶管，分气阀将工业二氧化碳通入碳酸锂废液，利用曝气盘使工业二氧化碳细 小化更好地融入碳酸锂废液中，调节出气阀使工业二氧化碳均匀稳定，尽可能做到百分百 吸收；二次氢化过程中，每隔15分钟检测下该氢化液的温度，pH及电导率，直至两次检测的 数据无明显变化（最后两次检测的PH数据之差在0. 05之内即可），证明碳酸锂废液中的碳 酸锂完全变为碳酸氢锂，二次氢化完全；检测该二次氢化液中杂质，检测表明二次氢化液中 钙、镁含量过高，加入m)TA去除超标的钙、镁，再利用板框压滤机压滤后去除产生的絮凝物 进行后续处理；之后该氢化液通过超滤膜处理，接着采用工业海水淡化膜进行反渗透处理， 运行压力为4. OMPa进行浓缩，分别回收浓缩液与纯水，直至纯水与浓缩液体积之比为3 :1。
[0065] 反渗透处理的同时每隔15min检测浓缩液和纯水的电导率及其锂离子，钙离子等 含量，以确保运行正常，检测数据如下面两个表所示。
[0071] 浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸锂产品， 同时再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售，实现废液资源化回收利用。
[0072] 实施例5 :
[0073] 取200L碳酸锂废液1放置在空气之中，使之自然冷却，待其冷却到室温，pH为 9. 62。使用橡胶管，分气阀将工业二氧化碳通入碳酸锂废液，利用曝气盘使工业二氧化碳细 小化使之更好地融入碳酸锂废液中，调节出气阀使工业二氧化碳均匀稳定，尽可能做到百 分百吸收；二次氢化过程中，每隔15分钟检测氢化液的温度，pH及电导率，直至两次检测的 数据无明显变化（最后两次检测的PH数据之差在0. 05之内即可），证明碳酸锂废液中的碳 酸锂完全变为碳酸氢锂，二次氢化完全；检测该二次氢化液中杂质，经检测，二次氢化液中 钙、镁离子含量在安全范围内，可进行后续处理；之后该氢化液通过超滤膜处理，接着采用 工业海水淡化膜进行反渗透处理，运行压力为4. OMPa进行浓缩，分别回收浓缩液与纯水， 直至纯水与浓缩液体积之比为3 :1。
[0074] 反渗透处理的同时每隔15min检测浓缩液和纯水的电导率及其锂离子，钙离子等 含量，以确保运行正常，检测数据如下面两个表所示。
[0080] 浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸锂产品， 同时再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售，实现废液资源化回收利用。
【主权项】
1. 一种碳酸锂废液综合利用的方法，其步骤如下： (1) 将生产碳酸锂所产生的碳酸锂废液放置在空气之中，使之自然冷却，待其冷却到室 温后进行二次氢化处理； 使用橡胶管，分气阀将工业二氧化碳通入冷却后的碳酸锂废液中，利用曝气盘使工业 二氧化碳细小化使之更好地融入碳酸锂废液中，调节出气阀使工业二氧化碳均匀稳定释 放，尽可能做到百分百吸收； 在二次氢化过程中，每隔15分钟检测氢化液的温度、pH及电导率，直至两次检测的pH数据之差在〇. 05之内，证明碳酸锂废液中的碳酸锂完全变为碳酸氢锂，二次氢化完全，得 二次氢化液； 检测所得二次氢化液中的杂质含量，若钙、镁含量在安全范围内，则直接进入下一步； 若钙、镁含量超过安全范围，则加入H)TA去除钙、镁，使钙、镁含量降至安全范围内再进入 下一步； 所述钙、镁含量的安全范围为经步骤（2)反渗透浓缩后，浓缩液中不会有碳酸钙和/或 碳酸镁析出的含量范围； (2) 将二次氢化液依次经超滤膜处理和采用RO膜进行反渗透处理； 所述RO膜为抗污染反渗透膜； 所述的反渗透处理中运行压力为3. 0~8.OMPa; 反渗透处理中，分别回收浓缩液与纯水，直至纯水与浓缩液体积之比为3 :1 ; (3) 将浓缩液通过加热并保持温度一段时间后，趁热过滤，得到的固体即是碳酸锂产 品，同时将再次产生的碳酸锂废液制成磷酸锂进行销售；反渗透得到的纯水循环使用。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述抗污染反渗透膜为工业海水淡化膜。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反渗透处理中运行压力为4.OMPa。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超滤膜孔径范围为2-50nm。
【专利摘要】本发明方法属于工业废液回收再利用技术领域，具体公开了一种碳酸锂废液综合利用的方法。其技术方案如下：通入足量的二氧化碳将生产碳酸锂所产生的废液进行二次氢化，然后将氢化液超滤处理、反渗透浓缩。得到的浓缩液可以重新当做制作高纯碳酸锂的原材料使用，反渗透得到的纯水可以循环使用，之后再次产生的废液可制得磷酸锂等产物进行销售。本发明方法工艺流程简单、收益大、节省能耗、适于工业化生产。
【IPC分类】C01D15/08
【公开号】CN105217661
【申请号】CN201510607576
【发明人】孙杰, 刘骏龙, 张泽会
【申请人】中南民族大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月21日