到铝盐醇水溶液；将11.52g的Y2O3粉体溶解于5mL的浓硝酸中，在100°C的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液；所述的醇水溶液I是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:4 ;所述的醇水溶液II是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:4 ;
[0033]二、混合原料溶液:将步骤一得到的ZrOCl2.8H20醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入5g的分散剂，在室温下搅拌24h，得到混合液II ;
[0034]三、共沉淀:将步骤二得到的混合液II在水浴温度为80°C的条件下水浴搅拌lh，用喷壶雾入SOOmL沉淀剂，然后在室温下搅拌4h，用保鲜膜封闭置于室温中静置12h，得到混合液III ;
[0035]四、离心、洗涤和干燥:将步骤三得到的混合液III在转速为SOOOrpm的条件下离心分离lmin，得固体，用蒸馏水洗涤固体5次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl，当检测不出Cl后用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为200°C的条件下干燥3h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体；
[0036]五、煅烧:将步骤四得到的分散均匀的球形Al203/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5°C /min的升温速率从室温升温至1200°C，然后在煅烧温度为1100°C的条件下煅烧10h，得到分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr0#晶复合粉体。
[0037]步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65%?68% ;步骤二所述的分散剂为PEG400 ;步骤三所述的沉淀剂为质量浓度为22%?25%的氨水溶液。
[0038]图1为试验一中所制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr0#晶复合粉体的SEM图，从图中可以看出试验一制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02*晶复合粉体具有较好的分散性，粒径分布窄大约为30nm?lOOnm。
[0039]图2为试验一中所制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr0#晶复合粉体的XRD图，籲是α -Al2O3, ■是Y3Al5O12, □是c_Zr02，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02共晶复合粉体具有较好的结晶度，由Al /^Y3Al5O1JP ZrO2构成，没有发现其他杂质相产生。
[0040]试验二:本试验为一种纳米Al203/Y3A15012/Zr02复合粉体材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0041 ] 一、制备原料溶液:将6.44g的ZrOCl2.8H20溶解到80mL的醇水溶液I中，得到ZrOCl2.8H20醇水溶液；将54.4g的Al (NO3)3.9H20溶解到80mL的醇水溶液II中，得到铝盐醇水溶液；将3.84g的Y2O3粉体溶解于5mL的浓硝酸中，在100°C的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液；所述的醇水溶液I是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1 ;所述的醇水溶液II是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1;
[0042]二、混合原料溶液:将步骤一得到的ZrOCl2.8H20醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入5g的分散剂，在室温下搅拌24h，得到混合液II ;
[0043]三、共沉淀:将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50°C的条件下水浴搅拌lh，用喷壶雾入500mL沉淀剂，然后在室温下搅拌4h，用保鲜膜封闭置于室温中静置12h，得到混合液III ;
[0044]四、离心、洗涤和干燥:将步骤三得到的混合液III在转速为SOOOrpm的条件下离心分离lmin，得固体，用蒸馏水洗涤固体5次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl，当检测不出Cl后用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为100°C的条件下干燥10h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体；
[0045]五、煅烧:将步骤四得到的分散均匀的球形Al203/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5°C /min的升温速率从室温升温至1200°C，然后在煅烧温度为12000C的条件下煅烧5h，得到分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02*晶复合粉体。
[0046]步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65%?68% ;步骤二所述的分散剂为PEG400 ;步骤三所述的沉淀剂为质量浓度为22%?25%的氨水溶液。
[0047]图3为试验二中所制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr0#晶复合粉体的SEM图，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02*晶复合粉体具有较好的分散性，粒径分布为30nm?lOOnm。
[0048]图4为试验二中所制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr0#晶复合粉体的XRD图，▲是α -Al2O3, ■是Y3Al5O12, □是c_Zr02，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02共晶复合粉体具有较好的结晶度，由Al /^Y3Al5O1JP ZrO2构成，没有发现其他杂质相产生。
【主权项】
1.一种纳米A1 203/Y3Al5012/Zr02复合粉体材料的制备方法，其特征在于纳米A1 203/Y3A15012/Zr02复合粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的: 一、制备原料溶液:将ZrOCl2.8H20溶解到醇水溶液I中，得到浓度为0.lmol/L?lmol/L 的 ZrOCl2.8H20 醇水溶液；将 Α1 (Ν03)3.9H20 或 A12(S04)3.18H20 溶解到醇水溶液II中，得到浓度为0.lmol/L?lmol/L的铝盐醇水溶液；将Y203粉体溶解于浓硝酸中，在50°C?120°C的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液，硝酸钇溶液的浓度为0.lmol/L?5mol/L ;所述的醇水溶液I由醇类I和去离子水混合而成，去离子水和醇类I的体积比为1: (1?10);所述的醇水溶液II由醇类II和去离子水混合而成，去离子水和醇类II的体积比为1: (1?10)； 二、混合原料溶液:将步骤一得到的ZrOCl2.8H20醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入分散剂，在室温下搅拌lh?60h，得到混合液II ;所述的混合液II中锆元素和铝元素的质量比为1: ￠.7?6.9);所述的混合液II中钇元素和铝元素的质量比为1: (4?4.1);所述的分散剂的质量和混合液I的体积比为 lg: (10mL ?1000mL)； 三、共沉淀:将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50°c?200°C的条件下水浴搅拌0.5h?20h，用喷壶雾入沉淀剂，然后在室温下搅拌0.5h?10h，用保鲜膜封闭置于室温中静置6h?24h，得到混合液III ;所述的沉淀剂和混合液II的体积比为1: (0.2?1.67); 四、离心、洗涤和干燥:将步骤三得到的混合液III在转速为5000rpm?8000rpm的条件下离心分离lmin?3min，得固体，用蒸馏水洗涤固体4次?7次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出C1，继续用蒸馏水洗涤至检测不出C1，当检测不出C1后用无水乙醇洗涤3次?5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为60°C?200°C的条件下干燥10h?24h，得到分散均匀的球形Al203/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体； 五、煅烧:将步骤四得到的分散均匀的球形Al203/Y3A15012/Zr02m米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5°C /min的升温速率从室温升温至1000°C?1500°C，然后在煅烧温度为1000°C?1500°C的条件下煅烧lh?10h，得到分散良好的纳米Al203/Y3A15012/Zr02共晶复合粉体。2.根据权利要求1所述的一种纳米A1203/Y3Al5012/Zr02复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的醇类I为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇；步骤一中所述的醇类II为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇。3.根据权利要求1所述的一种纳米A1203/Y3Al5012/Zr02复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65%?68%。4.根据权利要求1所述的一种纳米A1203/Y3Al5012/Zr02复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的分散剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG 4000。5.根据权利要求1所述的一种纳米A1203/Y3Al5012/Zr02复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的沉淀剂为浓度为lmol/L?lOmol/L的碳酸氢铵溶液、质量浓度为22%?25%的氨水溶液或浓度为0.lmol/L?5mol/L的六次甲基四胺水溶液。
【专利摘要】一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，涉及一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法。本发明是为了解决现有制备纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的方法大量采用有机物，制备工艺复杂、成本高、产量低、各相颗粒难以实现均匀分散且不能够对颗粒大小等性能进行调控的技术问题。本发明：一、制备原料溶液；二、混合原料溶液；三、共沉淀；四、离心、洗涤和干燥；五、煅烧。本发明应用于制备纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料。
【IPC分类】C04B35/44, C04B35/626, C04B35/48, C04B35/10
【公开号】CN105294080
【申请号】CN201510890788
【发明人】欧阳家虎, 王志刚, 喻天罡, 王玉金, 刘占国, 马永辉
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月7日