一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法
【专利说明】一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于材料学领域，涉及一种陶瓷的制备工艺，具体来说是一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法。
【背景技术】
[0003]随着光通信技术向高速、大容量方向发展，光路及光纤中反射光的干扰已经成为一个需要解决的重要问题。光隔离器即是用来隔离反向光干扰的一种光无源器件，是现代光通信技术等领域中不可缺少的关键器件之一，它能使正向传输光没有阻挡地通过，而阻断光反向传输，它用来消除或抑制光纤通信、光信息处理和各种测量系统中产生的反射光引起的寄生震荡而导致的输出光频率不稳定现象的出现，对整个光通信系统的正常运行起着至关重要的作用。光隔离器核心部件法拉第转子材料的磁光性能直接关系到器件隔离度和信息传输质量。
[0004]目前，研究最多的磁光晶体是石榴石结构的Y3Fe5O12(YIG)，但是，YIG晶体的法拉第旋转角度较小(11.5 μπι处180deg/cm)，饱和磁化强度较高，不利于器件的小型化和集成化，因此人们不断探索新的磁光材料。近几年YFeO3材料受到了人们的广泛关注。DidosyanY.S.等人的初步研究表明:YFe(V^ YIG相比，有(在可见光和近红外区)高的磁光优质，低的饱和磁化强度，高的居里温度，矫顽力可控(可以从0.01变到几百0e)，磁畴宽度大，运动范围广且速度快，可达20km/s，可适用于可见光和红外波段的法拉第器件上。基于上述特性，YFeO^aB体在器件上的应用比YIG更具优势，具有很好的发展前景。然而，由于YFeO 3特殊的结构及特性，晶体的生长比较困难，且成本较高，使得YFeO3不能得到普遍应用。
[0005]众所周知，陶瓷材料是由很多微小的晶粒所组成，晶粒在陶瓷内部呈无规则排列，因此陶瓷材料没有各向异性。为了使陶瓷的性能也具有各向异性，在陶瓷的制备过程中可以通过施加不同的外加条件使陶瓷晶粒沿某一方向排列，或在某一方向上取向度增大，使晶粒的排列尽可能类似单晶，即为陶瓷的织构化。通过对陶瓷进行织构化，可以使陶瓷在某些方向上的性能得到增强，甚至可能接近于单晶同一方向的性能。而且陶瓷制备比单晶容易，且成本也较低，因此，织构化陶瓷有望代替单晶材料在器件上的应用。模板晶粒生长技术是一种新型的控制陶瓷显微结构的技术。该技术是在精细粉体中加入模板晶粒，然后利用流延和挤压的方法使模板晶粒在剪切力作用下按一定方向排列，热处理过程中，在粉体表面自由能和界面曲率驱动力的共同作用下，基体沿着模板方向生长，最终获得晶粒定向排列的织构化陶瓷。织构化陶瓷的制备中，流延素坯膜的制备是最为关键的一步。但是目前尚未见到铁酸钇流延素坯膜及其制备方法的报道。
【发明内容】
[0006]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法，所述的这种铁酸钇流延素坯膜的制备方法解决了现有技术中由于YFeO3晶体的生长比较困难，且成本较高，使得YFeO3不能得到普遍应用的技术问题。
[0007]本发明提供了一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法，包括以下步骤:
(I)、将粒径为80-100nm的YFeO3S体粉料、化学试剂1、化学试剂2和化学试剂3和去离子水加入球磨罐中球磨混合并用氨水调节pH值为9.5-11，最后加入YFeO3模板晶粒，再进行球磨混合，球料质量比为3-5:1，即得YFeO3IW ;所述的化学试剂I为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、或者磷脂酸铵盐中的任意一种，所述的化学试剂I的用量为YFeO3S体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的0.1-1% ;所述的化学试剂2为质量百分比浓度为25%的聚乙烯醇水溶液、纯丙乳酸液、或者苯丙乳液中的任意一种，所述的化学试剂2的用量为YFeO3S体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的20-40% ;所述的化学试剂3为聚乙二醇、丙三醇、或者乙二醇中的任意一种，所述的化学试剂3的用量为YFeO3基体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的
5-8% ;所述的YFeO3基体粉料、YFeO3模板晶粒和去离子水的量，按质量百分比计算，YFeO3S体粉料占50-60%，YFeO3模板晶粒占5_10%，余下为去离子水。
[0008](2)、将步骤(I)所得的YFeO3浆料静置陈化l_2h，加入化学试剂4并抽真空脱除气泡，得水基流延浆料；所述的化学试剂4为正丁醇、正辛醇、或者丙酮中的任意一种；按质量百分比计算，所述的化学试剂4的加入量为步骤(I)所得YFeO3浆料的0.05-0.1% ;
(3)、将步骤(2)所得的水基流延浆料在LYJ-150型流延机中进行流延成型，控制流延机刮刀高度为100-200 μ m，流延速度为5-lOcm/min进行流延成型，然后脱膜，然后控制温度为20-30°C进行干燥，制得YFe(V^延素坯膜。
[0009]进一步的，步骤(I)所述的YFeO3基体粉料为粒径为80_100nm。
[0010]进一步的，步骤(I)所述的YFeO3模板晶粒是边长为5.2 μ m，厚度1.5 μ m的YFeO 3正方形片状晶粒。
[0011]进一步的，步骤(I)所述的聚丙烯酸的分子量为2000-3000道尔顿、所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000-58000道尔顿。
[0012]进一步的，步骤(I)所述的聚乙烯醇的分子量为16000-20000道尔顿。
[0013]进一步的，步骤(I)所述的聚乙二醇的分子量为200-20000道尔顿。
[0014]进一步的，步骤(I)所述的球磨采用直径为5_的玛瑙球为研磨体，球料质量比为3-5:1 ；
本发明的一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法，由于制备过程中采用YFeO3纳米颗粒和正方形片状YFeO3模板晶粒，因此获得了 YFeO3流延素坯膜，而这是迄今为止尚未见报道，尤其是铁酸钇定向陶瓷薄膜。同时，由于制备过程中采用合理的流延浆料体系，制备的膜表面平整、光滑，可卷曲，只需流延成型常用设备，无需特殊设备，制备过程简单，因此，本发明的制备方法具有的适合大规模工业生产特点。
[0015]本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明由于制备过程中采用水基流延成型，因此，本发明的制备方法具有环境污染较小、制备成本低的特点。本发明通过流延方法来制备YFeO3素坯薄膜，为进一步制备织构化陶瓷和开展磁光性能研究打下基础，为磁光材料的研究、发展和磁光器件的应用范围拓宽提供参考。
[0016]
【附图说明】
[0017]图1 (a)和(b)分别是实施例1制备的流延膜的平铺和卷曲外观图；
图2是实施例2所得的铁酸钇流延素坯膜的扫描电镜图；
图3是实施例1中所使用的YFeO3基体粉料、YFeO 3模板晶粒、最终所得的一种铁酸钇流延素坯膜的XRD图。
【具体实施方式】
[0018]下面通过结合具体实施例和附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0019]实施例1
一种铁酸钇流延素坯膜的制备方法，具体包括以下步骤:
(1)、将7.7g粒径为80nm的YFeO3基体粉料、0.0455g聚丙烯酸(PAA)(用量为YFeO3基体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的0.5%)、2.912 g PVA水溶液(用量为YFeO 3基体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的32%)、0.546g PEG (用量为YFeO 3基体粉料和YFeO3模板晶粒总质量的6%)和4.9ml去离子水加入球磨罐中球磨混合并用氨水调节pH值为11，最后加入1.4gYFeO3模板晶粒，再进行球磨混合，即得YFeO 3浆料；
上述所述的YFeO3基体粉料、YFeO 3模板晶粒和去离子水的量，按质量百分比计算，分别如下:
YFeO3S体粉料55%
丫卩603模板晶粒10%
余下为去离子水；
所述的YFeO3模板晶粒是边长约为5.2 μ m，厚度1.5 μ m的YFeO 3正方形片状晶粒； 所述的球磨，采用直径为5_的玛瑙球为研磨体，球料质量比为5:1 ;
(2)、将步骤(I)所得的YFeO3浆料静置陈化1.5h，加入0.00728g正丁醇(其用量为步骤(I)所得YFeO3I料的0.08%)，并抽真空脱除气泡，得水基流延浆料；
(3)、将步骤(2)所得的水基流延浆料在北京东方泰阳科技有限公司生产的LYJ-150型流延机中进行流延，控制流延机刮刀高度为150 μ m，流延速度为8cm/min进行流延成型，然后脱膜，然后控制温度为25°C下干燥18h，制得YFe(V^延素坯膜。
[0020]图1(a)和(b)分别为制备的流延膜的平铺和卷曲外观图。采用日本日立S-3400N型扫描电镜对上述所得的铁酸钇流延素坯膜进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出￥?毗模板晶粒比较均匀的分散在基体中，由此表明制备的浆料均匀稳定；
采用日本理学D/Max2500型X射线衍射仪对上述步骤(I)所使用的YFeO3基体粉料和￥?603模板晶粒，步骤(3)最终所得的铁酸钇流延素坯膜进行测定，所得的XRD图如图3所示，图中曲线a表示YFeO3基体粉料的XRD曲线，曲线b表示YFeO 3模板晶粒的XRD曲线，曲线c表示铁酸钇流延素坯膜的XRD曲线，对比图3三个曲线中的(202)和(040)晶面衍射峰可以看出，无取向的基体粉料的(202)晶面衍射峰强于(040)晶面衍射峰，模板晶粒的
(040)晶面衍射峰强于(