分析（ppm)
[0041 ]
[0042] 对本实施例所得单晶体在241Ama粒子激发下的时间相应特性进行检测，结果如下 述表2所示。由表中数据可知ZnO:GaxSc^sB片的探测上升时间为162. 5-170. 7皮秒，下降 时间为300. 4-328. 8皮秒，结果表明ZnO:GaxScy晶体具有高时间分辨并且满足了亚纳秒脉 冲辐射探测的闪烁性能要求，有望替代和超越ZnO:Ga闪烁单晶，成为超快脉冲辐射探测的 备选材料。
[0043] 表2 :所得单晶体的在241Amα粒子激发下的时间相应特性
[0044]
[0045] 实施例2
[0046] (1)称取120g氧化锌原料，超声波清洗后，于烘箱10(TC干燥，然后置于铂金衬套 管底部；
[0047] (2)在衬套管中加入0· 028g的GaCl3粉（占氧化锌原料用量的0· 02mol% );
[0048] (3)在衬套管中加入0· 027g的Sc(N03)3粉（占氧化锌原料用量的0· 02mol% )
[0049] (4)在衬套管中按65%的填充度填充矿化剂，所述的矿化剂为Κ0Η和LiOH的水溶 液，该矿化剂中，Κ0Η的浓度为4mol/L，LiOH的浓度为0.lmol/L;
[0050] (5)使用铂丝悬挂籽晶取向为（0001)晶面的纯ZnO籽晶片于衬套管顶盖下方；
[0051] (6)密封衬套管，随后放入高压釜中，在衬套管和高压釜的夹层之间填充65%的 纯水，之后密封高压釜；
[0052] (7)将密封后的高压釜置于两段式电阻炉中进行升温，保持下部溶解区温度在 350°C，上部生长区温度330°C，恒温生长40天，得到尺寸为41. 11X36. 87X2. 64mm的镓钪 共掺杂氧化锌闪烁单晶，如图3所示。对所得单晶体进行检查，发现结晶整体质量较好，无 明显的生长缺陷和开裂现象，光学通透性好。
[0053] 经检测，本实施例所得单晶体+C晶面的双晶摇摆曲线如图4所示，由图可知，其半 尚宽为41弧秒，说明该晶体具有很尚的结晶质量。
[0054] 实施例3
[0055] (1)称取200g氧化锌作为原料，超声波清洗后，于烘箱80°C干燥，然后置于铂金衬 套管底部；
[0056] (2)在衬套管中加入0· 0237g的Ga(0H)3(占氧化锌原料用量的0· 008mol% );
[0057] (3)在衬套管中加入0· 0145g的ScN粉（占氧化锌原料用量的0·Olmol% )
[0058] (4)在衬套管中按50%的填充度填充矿化剂，所述的矿化剂为Κ0Η的水溶液，该矿 化剂中，Κ0Η的浓度为8mol/L;
[0059] (5)使用铂丝悬挂籽晶取向为（1010)晶面的纯ZnO籽晶片于衬套管顶盖下方；
[0060] (6)密封衬套管，随后放入高压釜中，在衬套管和高压釜的夹层之间填充50%的 纯水，之后密封高压釜；
[0061] (7)将密封后的高压釜置于两段式电阻炉中进行升温，保持下部溶解区温度在 450°C，上部生长区温度400°C，恒温生长50天，得到尺寸为25. 33X12. 27X3. 83mm的镓钪 共掺杂氧化锌闪烁单晶，如图5所示。对所得单晶体进行检查，发现结晶整体质量较好，无 明显的生长缺陷和开裂现象，光学通透性好。
[0062] 实施例4
[0063] (1)称取200g氧化锌作为原料，超声波清洗后，于烘箱80°C干燥，然后置于铂金衬 套管底部；
[0064] (2)在衬套管中加入0· 1051g的Ga2 (S04) 3粉末和0· 041g的GaN粉末（其中 Ga2(S04)3占氧化锌原料用量的0·Olmol%，GaN占氧化锌陶瓷颗粒用量的0· 02mol% );
[0065] (3)在衬套管中加入0.0123g的Sc3F粉末和0.8360g的Sc2(S04)3粉末（其中Sc3F 占氧化锌原料用量的〇·Olmol%，Sc2(S04)3占氧化锌陶瓷颗粒用量的0· 09mol% )
[0066] (4)在衬套管中按80%的填充度填充矿化剂，所述的矿化剂为Κ0Η和LiOH的水溶 液，该矿化剂中，Κ0Η的浓度为2mol/L，LiOH的浓度为2mol/L;
[0067] (5)使用铂丝悬挂籽晶取向为（1010)晶面的纯ZnO籽晶片于衬套管顶盖下方；
[0068] (6)密封衬套管，随后放入高压釜中，在衬套管和高压釜的夹层之间填充85%的 纯水，之后密封高压釜；
[0069] (7)将密封后的高压釜置于两段式电阻炉中进行升温，保持下部溶解区温度在 420°C，上部生长区温度380°C，恒温生长20天，得到尺寸为26. 30X10. 67X3. 77mm的镓钪 共掺杂氧化锌闪烁单晶，如图6所示。对所得单晶体进行检查，发现结晶整体质量较好，无 明显的生长缺陷和开裂现象，光学通透性好。
[0070] 实施例5
[0071] (1)称取200g氧化锌作为原料，超声波清洗后，于烘箱90°C干燥，然后置于铂金衬 套管底部；
[0072] (2)在衬套管中加入0· 0628g的Ga(N03)3粉末（占氧化锌原料用量的 0.Olmol%)；
[0073] (3)在衬套管中加入0.14158的5(：(0!1)3粉末（占氧化锌原料用量的0.06111 〇1%)
[0074] (4)在衬套管中按85%的填充度填充矿化剂，所述的矿化剂为Κ0Η和LiOH的水溶 液，该矿化剂中，Κ0Η的浓度为6mol/L，LiOH的浓度为0· 5mol/L;
[0075] (5)使用铂丝悬挂籽晶取向为（1010)晶面的纯ZnO籽晶片于衬套管顶盖下方；
[0076] (6)密封衬套管，随后放入高压釜中，在衬套管和高压釜的夹层之间填充90%的 纯水，之后密封高压釜；
[0077] (7)将密封后的高压釜置于两段式电阻炉中进行升温，保持下部溶解区温度在 320°C，上部生长区温度305°C，恒温生长60天，得到尺寸为37. 63X34. 86X5. 48mm的镓钪 共掺杂氧化锌闪烁单晶，如图7所示。对所得单晶体进行检查，发现结晶整体质量较好，无 明显的生长缺陷和开裂现象，光学通透性好，切割晶体+c面晶片测试其紫外可见吸收率曲 线如图8所示。
【主权项】
1. 一种镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶ZnO:GaxScY，其特征在于：该氧化锌闪烁单晶中同 时含有Ga3+和Sc3+两种掺杂离子。2.根据权利要求1所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶，其特征在于：Ga3+在氧化锌闪烁 单晶中的最终掺杂浓度X为1~lOOOppm，Sc3+在氧化锌闪烁单晶中的掺杂浓度Y为10~ 10000ppm〇3. 权利要求1所述镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：采用水热法 生长镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶，具体包括：取氧化锌原料置于衬套管底部，向其中加入含 镓化合物和含钪化合物，再加入矿化剂，在衬套管的顶部悬挂籽晶或贵金属丝，之后将衬套 管密封，放入高压釜中，在衬套管和高压釜的夹层加入一定量去离子水或蒸馏水，然后将高 压釜密封，将密封后的高压釜置于两段式电阻炉内加热，控制溶解区温度为320~450°C， 控制生长区温度与溶解区温度的温差为10~50°C，经过一定时间的恒温生长，即得到镓钪 共掺杂氧化锌闪烁单晶；其中，所述含镓化合物的加入量按含镓化合物中Ga3+占氧化锌原 料用量的〇. 001~〇.lmol%计，所述含钪化合物的加入量按含钪化合物中Sc3+占氧化锌原 料用量的〇· 01~〇·lmol%计。4.根据权利要求2所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：所述 的含镓化合物为选自Ga203、GaF3、GaCl3、GaBr3、Gal3、Ga (N03) 3、Ga (0H) 3、Ga2 (S04)3和GaN中 的一种或两种以上的组合。5.根据权利要求2所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：所述 的含钪化合物为选自Sc203、ScF3、ScCl3、ScBr3、Scl3、、Sc (N03) 3、Sc (0H) 3、Sc2 (S04)3和ScN中 的一种或两种以上的组合。6. 根据权利要求2所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：所述 的矿化剂为K0H和LiOH的水溶液。7. 根据权利要求6所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：所述 的矿化剂中，K0H的浓度为2~10mol/L，LiOH的浓度为0~2mol/L〇8. 根据权利要求2所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶的制备方法，其特征在于：所述 矿化剂的填充度为50~90%。
【专利摘要】本发明公开了一种镓钪共掺氧化锌闪烁单晶及其制备方法。所述的镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶ZnO:GaXScY同时含有Ga3+和Sc3+两种掺杂离子，其中，Ga3+在氧化锌闪烁单晶中的最终掺杂浓度X为1～1000ppm，Sc3+在氧化锌闪烁单晶中的掺杂浓度Y为10～10000ppm。所述的制备方法为以氧化锌为原料，采用水热法生长镓钪共掺杂氧化锌闪烁单晶。本发明所述的镓钪共掺氧化锌闪烁单晶闪烁及物理性能优异，而且易于生长得到大尺寸高质量单晶。
【IPC分类】C30B29/16, C30B7/10
【公开号】CN105297134
【申请号】CN201510759743
【发明人】任孟德, 左艳彬, 王金亮, 周海涛, 何小玲, 陈超, 张昌龙, 林峰
【申请人】中国有色桂林矿产地质研究院有限公司, 桂林百锐光电技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月10日