化合物一水一羟基五硼酸钙非线性光学晶体及制备方法和用图_2

文档序号:9560946阅读:来源:国知局
的非线性器件包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同 于入射光的相干光。
[0037] 所述一水一羟基五硼酸钙非线性光学晶体对光学加工精度无特殊要求。
【附图说明】
[0038] 图1为本发明的X-射线衍射图谱;
[0039] 图2为本发明晶体图;
[0040] 图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图,其中包括⑴为激光器,(2) 为全聚透镜,(3)为Ca2B5090H*H20非线性光学晶体,(4)为分光棱镜,(5)为滤波片,ω为 折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
【具体实施方式】
[0041] 以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明:
[0042] 实施例1
[0043] 以化学反应式 2CaCl2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4C1 +4Η20+4Η+ 制备晶体:
[0044] a、按摩尔比为CaCl2:H3B03 = 1:5,将CaCl2加入到体积为23mL的高压反应釜的聚 四氟乙烯内衬中,加入Η3Β03,再加入去离子水12mL,使其充分混合均匀,得到混合溶液;
[0045] b、将步骤a的混合溶液中加入矿化剂浓度为2mol/L的LiOH溶液lmL混合,矿化 剂与混合溶液的体积比为1:12 ;
[0046] c、将装有步骤b中混合溶液的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0047] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度20°C /h的速率升温至 180。。,恒温10天,再以温度2。。/h的降温速率冷却至室温;
[0048] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液反复过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定 即得到较透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0049] 实施例2
[0050] 以化学反应式 2Ca (CH3C00) 2 · H20+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4CH3C00 +4H20+4H+ 制 备晶体:
[0051] a、按摩尔比为 Ca(CH3C00)2 · H20:H3B03 = 1:4,将 Ca(CH3C00)2 · H20 加入到体积为 80mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,加入H3B03,再加入去离子水40mL,使其充分混合 均匀,得到混合溶液;
[0052] b、将步骤a的混合溶液中加入矿化剂浓度为2mol/L的NaOH溶液1. OmL混合,矿 化剂与混合溶液的体积比为1:40 ;
[0053] c、将装有步骤b中混合溶液的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0054] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度30°C /h的速率升温至 200°C,恒温15天,自然冷却至室温;
[0055] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液反复过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定 即得到较透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0056] 实施例3
[0057] 以化学反应式 2CaS04+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+2S042 +4H20+4H+ 制备晶体:
[0058] a、按摩尔比为CaS04:H3B03 = 1:8,将CaS04加入到体积为23mL的高压反应釜的聚 四氟乙烯内衬中,加入Η3Β03,再加入去离子水10mL,使其充分混合均匀,得到混合溶液;
[0059] b、将步骤a的混合溶液中加入矿化剂浓度为2mol/L的Κ0Η溶液0. 5mL混合,矿化 剂与混合溶液的体积比为1:20 ;
[0060] c、将装有步骤b中混合溶液的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0061] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度60°C /h的速率升温至 210°C,恒温20天,再以温度30°C /h的降温速率降至室温;
[0062] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定,即得 到透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0063] 实施例4
[0064] 以化学反应式 2Ca (C104) 2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4C104 +4H20+4H+ 制备晶体:
[0065] &、按摩尔比为0&((:104)2:邮0 3=1:6,将〇&((:104)2加入到体积为1251^的高压反 应釜的聚四氟乙烯内衬中,加入H3B03,再加入去离子水70mL,使其充分混合均匀,得到混合 溶液;
[0066] b、将步骤a的混合溶液中加入矿化剂乙二胺2mL混合,矿化剂与混合溶液的体积 比为1:35 ;
[0067] c、将装有步骤b中混合溶液的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0068] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度10°C /h的速率升温至 120°C,恒温30天,再以温度1°C /h的降温速率降至室温;
[0069] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定即可 得到透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0070] 实施例5
[0071] 以化学反应式 2Ca (N03) 2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4N03 +4H20+4H+ 制备晶体:
[0072] a、按摩尔比为Ca(N03)2:H3B03 = 1:2,将Ca(N03)2加入到体积为23mL的高压反应 釜的聚四氟乙烯内衬中,加入Η3Β03,再加入去离子水10mL,使其充分混合均匀,得到混合溶 液;
[0073] b、将步骤a的混合溶液中矿化剂氨水2mL混合,矿化剂与混合溶液的体积比为 1:5 ;
[0074] c、将装有步骤b中混合溶液的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0075] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度60°C /h的速率升温至 210°C,恒温25天,再以温度25°C /h的降温速率降至室温;
[0076] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定,即得 到透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0077] 实施例6
[0078] 以化学反应式 2CaC03+5H3B03 Ca2B5090H · H20+2C032 +4H20+4H+ 制备晶体:
[0079] a、按摩尔比为CaC03:H3B03 = 1:3,将CaC03加入到体积为23mL的高压反应釜的聚 四氟乙烯内衬中,加入Η3Β03,再加入去离子水12mL,使其充分混合均匀,得到混合溶液;
[0080] b、将步骤a的混合溶液中加入矿化剂氨水2mL混合,矿化剂与混合溶液的体积比 为 1:6 ;
[0081] c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入相应体积的干净无 污染的高压反应釜中,将反应釜活塞旋紧;
[0082] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度10°C /h的速率升温至 210°C,恒温10天,再以温度50°C /h的降温速率降至室温;
[0083] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定即可 得到透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0084] 实施例7
[0085] 以化学反应式 2CaCl2+5/2B203+7/2H20 - Ca2B5090H · H20+4C1 +4H+ 制备晶体:
[0086] a、按摩尔比为CaCl2:B203 = 1:2. 5,将CaCl2加入到体积为23mL的高压反应釜的 聚四氟乙烯内衬中,加入B203,再加入去离子水12mL,使其充分混合均匀,得到混合溶液。
[0087] b、将步骤a中的混合溶液,加入浓度为2mol/L的LiOH溶液lmL,矿化剂与混合溶 液的体积比为1:12 ;
[0088] c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧,装入干净无污染的高压 反应藎中,将反应藎活塞旋紧;
[0089] d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内,以温度20°C /h的升温速率升至 180。。,恒温10天,再以温度2。。/h的降温速率冷却至室温;
[0090] e、打开高压反应釜,将含有晶体的溶液反复过滤,经X射线单晶衍射仪解析确定, 即可得到较透明的一水一羟基五硼酸钙Ca2B5090H · H20非线性光学晶体。
[0091] 实施例8
[0092] 以化学反应式 2Ca (CH3C00) 2+5/2B203+7/2H20 - Ca2B5090H · H20+4CH3C00 +4H+ 制备 晶体:
[0093] a、按摩尔比为 Ca(CH3C00)2 · H20:B203 = 1:2,将 Ca(CH3C00)2 · H20 加入到体积为
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1