一种对半导体纳米晶材料表面进行配体交换的方法_2

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体的比例。运一效果可有利于纳米晶在聚合物、无机氧化物、硅胶等材 料中分散,通过配体选择和精细调控,可使纳米晶在运些介质中均匀分散,避免团聚。同时, 利用本发明提出的配体交换方法的得到的纳米晶材料应用于电致发光器件中,可W提高器 件的亮度、效率和寿命。
[0024]W下介绍本发明制备方法的实施例: 阳〇2引实施例1
[0026] (1)将Cui.sS纳米晶材料按lOmg/mL的质量浓度与十八締混合,在高纯氮气保护下 加热至160°C,得到混合溶液;
[0027] 似向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:100加入11-琉基十一醇配体, 经过10分钟的揽拌,得到反应产物;
[0028] (3)将步骤(2)的反应产物溶于乙醇,再加入正己烧沉淀,经eooorpm转速离屯、分 离3分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有11-琉基十一醇配 体的化i.sS纳米晶,可溶于乙醇、异丙醇等醇溶剂。
[0029] 本实施例中使用的化i.sS纳米晶材料,可W由北京理工大学提供,也可W根据申请 号为201210252126. 9,发明名称为"一种p型化xSy半导体纳米晶、制备方法及其应用"公 开的方法合成得到。
[0030] 实施例2
[0031] (1)将Au纳米晶材料按20mg/mL的质量浓度与十八烧混合,在高纯氣气保护下加 热至180°C,得到混合溶液; 阳03引似向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:200加入6-琉基己醇配体,经 过20分钟的揽拌,得到反应产物; 阳03引做将步骤似的反应产物溶于甲醇,再加入丙酬沉淀,经5000巧m转速离屯、分离 3分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有6-琉基己醇配体的Au纳米晶,可溶于乙醇、异丙醇等醇溶剂。
[0034]本实施例中使用的Au纳米晶材料,是由Ocean nanotech公司购得,产品编号为 AuP-〇6_25〇
[00对实施例3
[0036] (1)将化InSz/ZnS纳米晶材料按50mg/mL的质量浓度与N,N-二甲基甲酯胺混合, 在高纯氮气保护下加热至130°C,得到混合溶液;
[0037] (2)向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:50:500加入琉基丙酸和半脫氨 酸,经过10分钟的揽拌,得到反应产物;
[0038] (3)将步骤(2)的反应产物溶于水,再加入异丙醇沉淀,经eooorpm转速离屯、分离 5分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有琉基丙酸和半脫氨酸 两种配体的化InSz/ZnS纳米晶,可溶于水。
[0039] 本实施例中使用的化InSz/ZnS核壳纳米晶材料,可W由北京理工大学提供,也可 W根据申请号为201110259596. 3,发明名称为"一种纳米晶巧光粉"公开的方法合成得到。 W40] 实施例4 阳OW (1)将化InSez/ZnS纳米晶材料按5mg/血的质量浓度与油胺混合,在高纯氮气保 护下加热至l〇〇°C,得到混合溶液;
[0042] (2)向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:1000加入谷脫甘肤配体,经过 30分钟的揽拌,得到反应产物;
[0043] (3)将步骤(2)的反应产物溶于水,再加入异丙醇和丙酬沉淀,经7000rpm转速离 屯、分离3分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有谷脫甘肤配体 的化InSez/ZnS纳米晶,可溶于水。
[0044] 本实施例中使用的化InSez/ZnS核壳纳米晶材料,可W由北京理工大学提供,也可 W根据申请号为200910112760. 0,发明名称为"一种铜铜砸纳米晶的合成方法"公开的方法 合成得到的。 W45] 实施例5
[0046] (1)将InP纳米晶材料按50mg/血的质量浓度与乙二醇混合,在高纯氣气保护下加 热至200°C,得到混合溶液;
[0047] (2)向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:50加入1,4-二琉基-2, 3-下 二醇配体,经过20分钟的揽拌,得到反应产物;
[0048] (3)将步骤似的反应产物溶于乙醇,再加入正己烧沉淀,经6000巧m转速离 屯、分离3分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有1,4-二琉 基-2, 3-下二醇配体的ΙηΡ纳米晶,可溶于乙醇、异丙醇等醇溶剂。 W例本实施例中使用的ΙηΡ纳米晶材料,可W由北京理工大学提供,也可W根据申请 号为201310655422. 8,发明名称为"液相法制备纳米憐化铜材料"的公开的方法合成得到。
[0050] 实施例6
[0051] (1)将化Se纳米晶材料按Img/mL的质量浓度与Ξ辛基憐混合,在高纯氮气保护下 加热至120°C,得到混合溶液;
[0052] (2)向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:200加入11-琉基十一烧酸配 体,经过10分钟的揽拌,得到反应产物; 阳05引做将步骤似的反应产物溶于水,再加入丙酬沉淀,经5000巧m转速离屯、分离3 分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有11-琉基十一烧酸配体 的化Se纳米晶,可溶于水。
[0054] 本实施例中使用的化Se纳米晶材料,可W由北京理工大学提供,也可W根据申请 号为20121014004. 3,发明名称为"一种砸化锋纳米粉末的制备方法"公开的方法合成得到。阳0对实施例7
[0056] (1)将CdSe/ZnS纳米晶材料按lOmg/血的质量浓度与Ξ辛基氧憐混合,在高纯氮 气保护下加热至170°C,得到混合溶液;
[0057] (2)向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:200:200加入辛基硫醇和十二 烷基硫醇配体,经过30分钟的揽拌,得到反应产物; 阳05引做将步骤似的反应产物溶于甲苯,再加入丙酬和甲醇沉淀,经7000rpm转速 离屯、分离5分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有辛基硫醇和 十二烷基硫醇两种配体的CdSe/ZnS纳米晶,可溶于甲苯、氯仿等非极性有机溶剂。
[0059] 本实施例中使用的CdSe/ZnS核壳纳米晶材料,是由Ocean nanotech公司购得,产 品编号为QSP-580-10。 W60] 实施例8
[OOW] (1)将化3〇4纳米晶材料按5mg/血的质量浓度与二甲基亚讽混合,在高纯氮气保 护下加热至l〇〇°C,得到混合溶液; 阳06引似向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:1000加入6, 8-二琉基辛酸配 体,经过20分钟的揽拌,得到反应产物; 阳06引做将步骤似的反应产物溶于水,再加入异丙醇和甲醇沉淀,经5000巧m转速离 屯、分离5分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有6, 8-二琉基辛 酸配体的化3〇4纳米晶,可溶于水。
[0064] 本实施例中使用的化3〇4纳米晶材料,是由Ocean nanotech公司购得,产品编号为 S0R-10-50。 W65] 实施例9
[0066] (1)将油相合成CdSe/ZnS纳米晶反应结束后得到的反应混合液,在高纯氮气保护 下加热至160°C;
[0067] 似向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:200加入11-琉基十一醇配体, 经过20分钟的揽拌,得到沉淀; W側 做将步骤似的沉淀溶于乙醇,再加入正己烧沉淀,经7000巧m转速离屯、分离5 分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有11-琉基十一醇配体的CdSe/ZnS纳米晶,可溶于乙醇、异丙醇等醇溶剂。
[0069] 本实施例中使用的CdSe/ZnS核壳纳米晶材料,是由Ocean nanotech公司购得,产 品编号为QSP-580-10。
[0070] 实施例10
[0071] (1)将Au纳米晶材料按20mg/mL的质量浓度与十八烧混合,在高纯氣气保护下加 热至180°C,得到混合溶液; 阳〇7引 似向步骤(1)中的混合溶液中加入按摩尔比为1:200加入6-琉基己醇配体,经 过20分钟的揽拌,得到反应产物; 阳07引 做将步骤似的反应产物溶于甲醇,再加入丙酬沉淀,经5000rpm转速离屯、分离 3分钟后,倒去上清液取下层沉淀,重复本步骤二到Ξ次,得到接枝有6-琉基己醇配体的Au纳米晶,可溶于乙醇、异丙醇等醇溶剂。
[0074] (4)将乙醇、(3-琉基丙基)二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、一乙氧基一甲基硅烷、 (3-氨基丙基)Ξ乙氧基硅烷按表1所示体积比共混,得到预混合液;
[00巧]表1预混合液各组分体积比
[0076]
[0077] 妨将上述步骤(3)得到的Au纳米晶材料按质量分数为10%分散到步骤(4)的 预混合液中,然后按去离子水
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