包层玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)配料:以A1 (P03) 3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF, ErF3, YbF3，(NH4) ZrF6, A1F3 为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
(2)熔炼纤芯:将所述的纤芯配合料装入刚玉坩祸，置于1100°C的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在1100°C澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800°C，叶桨转速为70r/min，后匀速降温至750°C保温40分钟；
(3)除水工艺:将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
(4)熔炼包层:将所述的包层配合料装入刚玉坩祸，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
(5)饶注:把1100°C的包层恪液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热300-450°C的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从1100°C的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以8°C /h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
(6)光纤拉制:将光纤预制棒固定在拉丝机上，在400°C的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
【主权项】
1.一种氟锆酸盐包层玻璃光纤，包括纤芯和包层，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是:23-30mol % 的 A1 (P03) 3，32_40mol % 的 BaF2，10_15mol % 的 CaF2，ll_13mol % 的 MgF2，12-18mol % 的 LiF，0.5_5mol % 的 ErF3，1-lOmol % 的 YbF3 ； 所述的包层原料配方的摩尔组分是:33-45mol%的(NH4) ZrF6，5-10 mol%的A1F3，32-40mol % 的 BaF2，12_16mol % 的 MgF2，12_18mol % 的 LiF。2.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐包层玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是:23mol % 的 A1 (P03) 3，32mol % 的 BaF2，lOmol % 的 CaF2，llmol % 的 MgF2，12mol % 的 LiF，2mol% 的 ErF3，10mol% 的 YbF3 ； 所述的包层原料配方的摩尔组分是:33mol %的(NH4) ZrF6，5mol %的A1F3，32mol %的BaF2，12mol% 的 MgF2，18mol% 的 LiF。3.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐包层玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是:26mol % 的 A1 (P03) 3，38mol % 的 BaF2，12mol % 的 CaF2，lOmol % 的 MgF2，12mol % 的 LiF，lmol% 的 ErF3，lmol% 的 YbF3 ； 所述的包层原料配方的摩尔组分是:35mol %的(NH4) ZrF6，7mol %的A1F3，33mol %的BaF2，13mol% 的 MgF2，12mol% 的 LiF。4.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐包层玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是:23mol % 的 A1 (P03) 3，32mol % 的 BaF2，lOmol % 的 CaF2，13mol % 的 MgF2，12mol % 的 LiF，5mo 1 % 的 ErF3,5mol% 的 YbF3 ； 所述的包层原料配方的摩尔组分是:36mol%的(NH4)ZrF6，8 mol %的A1F3，32mol %的 BaF2，12mol% 的 MgF2，12mol% 的 LiF。5.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐包层玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)配料:以A1 (P03) 3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF, ErF3, YbF3，(NH4) ZrF6, A1F3 为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料； (2)熔炼纤芯:将所述的纤芯配合料装入刚玉坩祸，置于950-1100°C的高温炉中熔制30-60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在950-1100°C澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750-800°C，叶桨转速为60-70r/min，后匀速降温至730_750°C保温40分钟； (3)除水工艺:将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡； (4)熔炼包层:将所述的包层配合料装入刚玉坩祸，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同； (5)浇注:把800-1100°C的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450°C的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从800-1100°C的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒； 浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后以2-8°C /h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒； (6)光纤拉制:将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400°C的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。6.根据权利要求5所述的一种氟锆酸盐包层玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)配料:以A1 (P03) 3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3, YbF3，(NH4) ZrF6, A1F3 为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料； (2)熔炼纤芯:将所述的纤芯配合料装入刚玉坩祸，置于1100°C的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在1100°C澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800°C，叶桨转速为70r/min，后匀速降温至750°C保温40分钟； (3)除水工艺:将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡； (4)熔炼包层:将所述的包层配合料装入刚玉坩祸，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同； (5)饶注:把1100°C的包层恪液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热300-450°C的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从1100°C的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒； 浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以8°C /h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒； (6)光纤拉制:将光纤预制棒固定在拉丝机上，在400°C的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
【专利摘要】本发明提供了一种氟锆酸盐包层玻璃光纤及其制备方法，光纤包括纤芯和包层，纤芯是由高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，纤芯原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF？，0.5-5mol％的ErF3，1-10mol％的YbF3；包层原料配方的摩尔组分是：33-45mol％的（NH4）ZrF6，5-10？mol％的AlF3，32-40mol％的BaF2，？12-16mol％的MgF2，12-18mol％的LiF。其制备方法包括以下步骤：配料；熔炼纤芯；除水工艺；熔炼包层；浇注；光纤拉制。本发明的有益效果是：本发明的氟磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力，高的吸收与发射截面，宽的有效荧光半高宽，长的荧光寿命；Er3+、Yb3+离子共掺氟磷酸盐玻璃具有带宽宽，增益平坦的优点。
【IPC分类】C03B37/012, C03B19/02, C03C13/04
【公开号】CN105384352
【申请号】CN201510754343
【发明人】周国锋
【申请人】苏州优康通信设备有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月9日