反应，在180?200 °C水热反应15?55分钟合成碲化镉量子点；该方法克服了水沸点低的缺陷，大大提高了反应温度，缩短了碲化镉量子点的生长时间，得到的量子点半峰宽较窄，改善了量子点的荧光性能，且提高了荧光量子产率；同时，相比有机相合成法，该水热反应的反应条件温和且易控制，通过反应时间及温度的调整来控制量子点的粒径大小，得到粒径大小不同的碲化镉量子点，从而获得具有不同荧光发射性能的量子点。
[0033]本发明中所述的可溶性镉盐为无机镉化合物，种类没有具体限制，但优选氯化镉、醋酸镉、硝酸镉、碳酸镉、硫酸镉或高氯酸镉中一种或几种。
[0034]本发明中所述的巯基化合物作为稳定剂，与Cd2+发生配位反应，其种类没有具体限制，但优选碳链长度短的化合物，如巯基乙酸、巯基丙酸、巯乙胺、I，2_乙二硫醇、半胱氨酸或二巯基丁二酸中的一种或几种。
[0035]本发明所述的碲化镉前体溶液体系中，镉与碲的摩尔比优选为1:(0.2?0.5)，镉盐与巯基乙酸的摩尔比优选为1: (1.1?1.2)。
[0036]现结合附图和【具体实施方式】对本发明进一步说明。
[0037]实施例1
[0038]A)量取50.8mg碲粉，37.8mg硼氢化钠，分别放入25ml的双口烧瓶中，用翻口塞封闭瓶口，抽去双口烧瓶中的空气并充入氮气保护，注入1ml的超纯水，于600C下加热20分钟，得到碲氢化钠溶液。
[0039]B)量取45.7mg氯化镉转入烧瓶，加10mL水溶解，搅拌下加入17.5yL浓度为
2.4mol/mL的巯基乙酸，然后逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH至9，得到镉前体溶液。
[0040]C)吸取ImL碲氢化钠溶液，在剧烈搅拌及氮气流保护下注入10mL镉前体溶液中，得到碲化镉前体溶液。其中，体系中所含Cd/Te/巯基乙酸的摩尔比例为1: 0.2:1.2。[0041 ] D)取4套25mL容量高压反应釜，在每个反应釜内衬中加入20mL碲化镉前体溶液，于180°C下保温加热，由加热时间来控制粒径大小，得到不同粒径的碲化镉量子点。将反应时间分别设置为25、35、45、55分钟，得到的碲化镉量子点样品在紫外灯下拍照，得到图2所示照片。
[0042]图1所示为水热反应25、35、45、55分钟下得到的碲化镉量子点的吸收和荧光发射图谱，图中虚线表示量子点的吸收光谱，实线表示量子点的荧光发射光谱。图中可得，所得量子点的半峰宽较窄，为30?40纳米。
[0043]图2为本发明方法在不同合成时间下制备碲化镉量子点的透射电镜照片，从图中可以看出，合成的碲化镉量子点具有良好的分散性、且大小分布比较均匀，呈近似球状形貌。
[0044]实施例2
[0045]A)量取50.8mg碲粉，37.8mg硼氢化钠，分别放入25ml的双口烧瓶中，用翻口塞封闭瓶口，抽去双口烧瓶中的空气并充入氮气保护，注入1ml的超纯水，于70°C下加热30分钟，得到碲氢化钠溶液。
[0046]B)量取45.7mg氯化镉转入烧瓶，加10mL水溶解，搅拌下加入16yL浓度为2.4mol/mL的巯基乙酸，然后逐滴加入IM氢氧化钾溶液调节pH至8，得到镉前体溶液。
[0047]C)吸取2.5mL碲氢化钠溶液，在剧烈搅拌及氮气流保护下注入10mL镉前体溶液中，得到碲化镉前体溶液。其中，体系中所含Cd/Te/巯基乙酸的摩尔比例为1:0.5:1.1。
[0048]D)取4套25mL容量高压反应釜，在每个反应釜内衬中加入20mL碲化镉前体溶液，于190 °C下分别加热25、35、45、55分钟，得到碲化镉量子点。
[0049]实施例3
[0050]A)量取50.8mg碲粉，37.8mg硼氢化钠，分别放入25ml的双口烧瓶中，用翻口塞封闭瓶口，抽去双口烧瓶中的空气并充入氮气保护，注入1ml的超纯水，于800C下加热40分钟，得到碲氢化钠溶液。
[0051 ] B)量取45.7mg氯化镉转入烧瓶，加10mL水溶解，搅拌下加入29yL浓度为2.4mol/mL的巯基乙酸，然后逐滴加入氢氧化钾溶液调节pH至11，得到镉前体溶液。
[0052]C)吸取1.5mL碲氢化钠溶液，在剧烈搅拌及氮气流保护下注入10mL镉前体溶液中，得到碲化镉前体溶液。其中，体系中所含Cd/Te/巯基乙酸的摩尔比例为1: 0.3:2。
[0053]D)取4套25mL容量高压反应釜，在每个反应釜内衬中加入20mL碲化镉前体溶液，于200 0C下分别加热25、35、45、55分钟，得到碲化镉量子点。
[0054]尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于采用如下步骤: A)将碲单质、硼氢化物和水在无氧条件下混合，进行反应，得到碲前体溶液； B)将巯基化合物、可溶性镉盐、水和碱性介质混合，反应得到镉前体溶液； C)在无氧环境及搅拌条件下，将步骤A)所得的碲前体溶液与步骤B)所得的镉前体溶液混合，进行反应，得到碲化镉前体溶液； D)步骤C)所得的碲化镉前体溶液进行水热反应，得到碲化镉量子点。2.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤A)中反应的温度为60-80°C，反应的时间为20-40分钟。3.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤D)中反应的温度为180-200°C，反应的时间为15-55分钟。4.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:所述步骤C)中反应体系中镉:碲的摩尔比为1:0.2?1:0.5，镉:巯基化合物的摩尔比为1: 1.1?1:2。5.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤A)中所述的硼氢化物是硼氢化钠或/和硼氢化钾。6.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤B)中所述的巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、硫代甘油、L-半胱氨酸、硫代苹果酸或半胱氨中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤B)中所述的可溶性镉盐为氯化镉、醋酸镉、硝酸镉或高氯酸镉中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤B)中控制使反应得到的镉前体的PH值为8?11。9.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于:步骤B)所述的碱性介质包括氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。10.—种碲化镉量子点，根据权利要求1?9任一项所述的制备方法制得，所述碲化镉量子点的半峰宽30?40纳米。
【专利摘要】本发明涉及一种碲化镉量子点的制备方法，选用碲单质作为碲源，氯化镉作为镉源，水作为溶剂，在绝氧加热条件下制备碲前体溶液；将碲和镉的前体溶液混合后，在反应釜中进行水热反应制得碲化镉量子点。本发明选用的原料和溶剂来源广泛、成本低廉、对环境友好；反应条件温和，容易控制，反应时间大大减小；得到的碲化镉量子点水溶性好、荧光量子产率较高；该方法简便、快捷，同时可以进行大规模的制备，为合成高质量碲化镉量子点提供了一个经济、快捷的新途径。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B19/04
【公开号】CN105668529
【申请号】CN201610008968
【发明人】陈建彬, 王翔, 黄明鹭
【申请人】厦门市京骏科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月7日