GB/T 1964-1996在力学试验机上测试了试样的压缩性能，结果表明材料的抗压强度在6MPa，可满足临床上对生物骨修复材料力学性能的要求。
[0031]上述结果表明，利用该方法在不添加任何粘结剂和模板剂的情况下制备出的骨修复用多孔Sr-HA材料具有成分纯净、孔隙率可控、孔结构有利于成骨细胞在其表面粘附生长等优点，并且工艺简单、操作方便、成本低廉，适宜用作人体骨修复材料。
[0032]实施例2
本例用放电等离子烧结制备骨修复用多孔Sr-HA材料方法的工艺步骤是:
(1)按锶掺杂羟基磷灰石80%、碳酸氢铵20%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，锶掺杂羟基磷灰石的纯度^ 99.9 %，平均粒径30 nm，锶掺杂羟基磷灰石中锁掺杂量的质量百分比为10%，碳酸氢钱的纯度为分析纯，平均粒径I OOOym ；
(2)将步骤(I)称取的粉末放入混料机内混合40min，得到锶掺杂羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，通过压头施加220MPa单向压力，冷压成型后退模得到块体压坯。
[0033](4)将步骤(3)得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8 Pa后进行烧结，以60°C/min的升温速度，加热至950°C的烧结温度后保温Smin，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。
[0034]按本例中相同的工艺条件，分别按锶掺杂羟基磷灰石60%、NH4HC03 40%，锶掺杂羟基磷灰石70%、NH4HC03 30%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末。
[0035]结果表明所制备骨修复用多孔Sr-HA材料的孔隙率分别为20%、25%、35%，抗压强度分别为8MPa、7.5MPa、7MPa，具有较好的孔隙率和良好的力学性能，可满足临床上对生物骨修复材料性能的要求。
[0036]实施例3
本例用放电等离子烧结制备骨修复用多孔Sr-HA材料方法的工艺步骤是:
(1)按锶掺杂羟基磷灰石50%、碳酸氢铵50%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，锶掺杂羟基磷灰石的纯度^ 99.9 %，平均粒径20 nm，锶掺杂羟基磷灰石中锶掺杂量的质量百分比为5%，碳酸氢铵的纯度为分析纯，平均粒径800 μπι；
(2)将步骤(I)称取的粉末放入混料机内混合50min，得到锶掺杂羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，通过压头施加240MPa单向压力，冷压成型后退模得到块体压坯。
[0037](4)将步骤(3)得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8 Pa后进行烧结，以80°C/min的升温速度，加热至980°C的烧结温度后保温6min，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。
[0038]按本例中相同的工艺条件，分别以锶掺杂量质量百分比3%，7%，10%的锶掺杂羟基磷灰石为原料。结果表明所制备各组骨修复用多孔Sr-HA材料的孔隙率均约为40%，抗压强度分别为7.2 MPa,6.5MPa、6.2MPa、5.6MPa，具有较好的孔隙率和良好的力学性能，可满足临床上对生物骨修复材料性能的要求。
[0039]实施例4
本例用放电等离子烧结制备骨修复用多孔Sr-HA材料方法的工艺步骤是:
(1)按锶掺杂羟基磷灰石50%、碳酸氢铵50%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，锶掺杂羟基磷灰石的纯度^ 99.9 %，平均粒径30 nm，锶掺杂羟基磷灰石中锶掺杂量的质量百分比为5%，碳酸氢铵的纯度为分析纯，平均粒径500 μπι；
(2)将步骤(I)称取的粉末放入混料机内混合30min，得到锶掺杂羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，通过压头施加300MPa单向压力，冷压成型后退模得到块体压坯。
[0040](4)将步骤(3)得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8 Pa后进行烧结，以100°C/min的升温速度，加热至1000°C的烧结温度后保温5 min，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。
[0041]按本例中相同的工艺条件，混合后的粉末分别经过250Mpa，270Mpa加压成型。结果表明所制备骨修复用多孔Sr-HA材料的孔隙率分别为30%、25%、20%，抗压强度分别为7MPa、
7.5MPa、8MPa，具有较好的孔隙率和良好的力学性能，可满足临床上对生物骨修复材料性能的要求。
[0042]实施例5
本例用放电等离子烧结制备骨修复用多孔Sr-HA材料方法的工艺步骤是:
(1)按锶掺杂羟基磷灰石50%、碳酸氢铵50%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，锶掺杂羟基磷灰石的纯度^ 99.9 %，平均粒径10 nm，锶掺杂羟基磷灰石中锶掺杂量的质量百分比为5%，碳酸氢铵的纯度为分析纯，平均粒径500 μπι；
(2)将步骤(I)称取的粉末放入混料机内混合30min，得到锶掺杂羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，通过压头施加200MPa单向压力，冷压成型后退模得到块体压坯。
[0043](4)将步骤(3)得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8 Pa后进行烧结，以50°C/min的升温速度，加热至950°C的烧结温度后保温5min，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。
[0044]按本例中相同的工艺条件，将混合后的粉末分别在960,9700C进行烧结。结果表明所制备骨修复用多孔Sr-HA材料的孔隙率分别为40%、38%、35%，抗压强度分别为6MPa、
6.4MPa、7MPa，具有较好的孔隙率和良好的力学性能，可满足临床上对生物骨修复材料性能的要求。
【主权项】
1.一种骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)按锶掺杂羟基磷灰石50%?80%、碳酸氢铵50%?20%的质量百分比，分别称取锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，然后将锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末混合均匀得到锶掺杂羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末，碳酸氢铵粉末的平均粒径500?ΙΟΟΟμπι; (2)将步骤(I)得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中冷压成型后退模得到块体压坯； (3)将步骤(2)得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至6?8 Pa后进行烧结，以50?100°C/min的升温速度，加热至950?1000°C的烧结温度后保温5?8 min，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。2.根据权利要求1所述的骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中锶掺杂羟基磷灰石的纯度2 99.9 %，平均粒径10~30 nm。3.根据权利要求1或2所述的骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中锶掺杂羟基磷灰石中锶掺杂量的质量百分比为1%?10%。4.根据权利要求1所述的骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于:锶掺杂羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末混合过程为放入混料机内混合30?60 min。5.根据权利要求1所述的骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述冷压成型通过压头施加200?300MPa单向压力。6.根据权利要求1所述的骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于:所述定制不锈钢模具包括压头(I)、模体(2)、模腔(3)、底座(4)，模体(2)的下端设有底座(4)，模体(2 )内均匀分布有4?6个模腔(3 )，模腔(3 )为长方体形状。
【专利摘要】本发明涉及一种骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。将锶掺杂羟基磷灰石粉末（50%~80%）与碳酸氢铵造孔剂粉末（50%~20%）按质量比称取后进行进行混料，混合均匀后经机械压制成块体压坯，再将压坯放入石墨模具，置入放电等离子烧结炉进行烧结，随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料。利用本发明制备骨修复用多孔锶掺杂羟基磷灰石材料无需添加任何粘结剂和模板剂，成分纯净无有害杂质，孔隙率在20~40%之间可控，降解速率适宜，具有良好的成骨诱导能力，并且工艺简单易行、快速高效、成本低廉且易于实现工业化生产，可以用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料。
【IPC分类】A61L27/56, A61L27/12, C04B35/447, B28B7/24, C04B35/64, C04B38/02, A61L27/54
【公开号】CN105712737
【申请号】CN201610063539
【发明人】孟增东, 张玉勤, 王成健, 秦利波, 罗丽琳, 刘伟
【申请人】云南省第一人民医院, 昆明理工大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年1月29日