专利名称：泼尼松水解物的生产工艺方法
技术领域：
本发明涉及泼尼松水解物的生产工艺方法。
背景技术：
传统的泼尼松水解物的生产工艺方法，以单一溶媒甲醇作为溶剂，固体氢氧化钾作为催化剂，24--26℃反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物。其缺点是单一溶媒所需溶媒量大，反应物的质量和收率不高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种泼尼松水解物的生产工艺方法，以氯仿∶甲醇为溶媒，氢氧化钾/甲醇为催化剂，低温进行反应，使产物质量和收率得到了提高。
为了实现本发明的目的，提供了如下技术方案一种泼尼松水解物的生产工艺方法，其特征在于，用其比重为1.10～1.15氯仿甲醇混合溶媒作为溶剂，，氢氧化钾溶液作为催化剂，低温0-5℃进行反应。
以氯仿∶甲醇(比重为1.10～1.15)为溶媒，4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃进行反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得产物。
本发明的优异效果可以通过下面的实验结果得到证实。
注收率％＝产量/投料量*100％提高收率％＝(新技术收率-现技术收率)/现技术收率*100％由上表可以看出，新工艺在质量和收率方面的确显示出了他的优越性，使产物质量和收率都得到了提高。
具体实施例方式实施方案1投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50g，液相检测含量为97.8％，收率为83.3％。
实施方案2投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.2g，液相检测含量为98.2％，收率为83.7％。
实施方案3投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.5g，液相检测含量为98.2％，收率为84.2％。
实施方案4投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.3g，液相检测含量为98％，收率为83.8％。
实施方案5投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.4g，液相检测含量为98.1％，收率为84％。
实施方案6
投60g原料，600～650ml升氯仿甲醇(比重1.10～1.15)，溶清后，加4～6％氢氧化钾/甲醇为催化剂，0～5℃反应30分钟，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥，得泼尼松水解物50.8g，液相检测含量为97.9％，收率为84.7％。
泼尼松水解物分子式如下
权利要求
1.一种泼尼松水解物的生产工艺方法，其特征在于，用其比重为1.10～1.15氯仿甲醇混合溶媒作为溶剂，氢氧化钾溶液作为催化剂，低温0-5℃进行反应。
全文摘要
一种泼尼松水解物的生产工艺方法，以中间体醋酸泼尼松为原料，用氯仿甲醇混合溶媒作为溶剂，氢氧化钾溶液作为催化剂，低温进行反应，反应完毕后，中和，浓缩结晶，冷却，过滤，干燥。该工艺可以提高泼尼松水解物的收率和质量。
文档编号C07J7/00GK1824670SQ200510016229
公开日2006年8月30日 申请日期2005年2月24日 优先权日2005年2月24日
发明者王琼尧, 赵一兵 申请人:天津天药药业股份有限公司