专利名称：一种用hz816改性树脂提取制备芝麻素的方法
技术领域：
本发明涉及芝麻素的提取方法，具体的说是涉及采用HZ816改性树脂 从含芝麻素原料中直接吸附提取芝麻素的方法。
背景技术：
芝麻素是芝麻中的天然组分，分子式是C2。H1806，分子量为354.34。芝 麻素的熔点一般在120 121°C，为脂溶性化合物，在287nm和236nm具有 特征的紫外吸收。具有旋光性，[a]2QD=-56° (CHC13)。
芝麻素早期主要用作除虫菊杀虫剂的辅助剂，随着对芝麻素的深入研 究，发现它具有许多重要的生理活性功能，如具有抗菌活性、抗氧化活性、 抗高血压、调节脂肪和酒精代谢，保护肝脏、降低血清和肝脏中胆固醇浓 度、抗肿瘤等。
现有的芝麻素的提取方法主要有二类，第一类方法以美国专利 5， 209， 826为代表，从芝麻油脱臭馏出物中加碱沉淀分离芝麻素；第二类方 法是在1949年就由Allen L等人实施的，用甲醇等溶剂从芝麻油中萃取芝麻 素。另外，我国专利申请号为03113181.6的研究报道了用中性氧化铝从芝 麻油中吸附芝麻素的方法。
第一类方法适合于有芝麻油脱臭工艺的生产过程，我国国内的芝麻油 生产企业目前技术尚未达到这一水平，因此，在我国采用这一方法分离提 取芝麻素尚无可行性。第二类方法提取后芝麻油的食用价值完全丧失，而 且难以使醇提取液不带芝麻油，因此，提取完成后还需要皂化才能将芝麻素分离出来，后续还有碱的分离、水分脱除等问题。专利申请号为
03113181. 6的研究报道，采用氧化铝吸附时，100克油需要使用70 80克氧 化铝，实际操作时油基本都被氧化铝吸附，芝麻油和氧化铝的分离困难， 而且操作过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种克服现有芝麻素提取分离工 艺中存在的提取工艺复杂、残油量高、被提取后的芝麻油价值严重下降等 缺点的一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素的方法。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现-一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素的方法，其首先把干燥的HZ816 树脂装入吸附柱，以逆流混合的方式把芝麻油从柱底部缓慢注入，与HZ816 改性树脂均匀混合，达到吸附平衡后，用正己垸洗涤柱上残留的芝麻油， 然后用甲醇洗脱树脂上吸附的芝麻素；加热回收甲醇，得到含微量油脂的 芝麻素膏体；加入微量乙醚搅拌均匀，静置分层，固形物干燥后即得到芝 麻素粉末。
在本发明中，所述HZ816树脂装入吸附柱前，先用无水乙醇把HZ816改 性树脂彻底洗净，排除游离的乙醇，在55'C下真空干燥4小时。
在本发明方法中，所述吸附柱上方的空体积至少是HZ816树脂体积的2倍。
本发明提高了分离提取芝麻素的效率，简化了操作工艺过程，提高了经 过吸附后的芝麻油的经济价值，HZ816改性树脂经过溶剂清洗后可以重复使 用。富含芝麻素的解吸溶液无需皂化，可直接采用结晶工艺，得到芝麻素 产品。初步结晶的芝麻素纯度在60%左右。
具体实施例方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了 解，下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。 实施例1
把100克HZ816改性树脂装柱，在室温下以2g/min的流速让1000ml 芝麻油流过吸附柱，原始芝麻油中芝麻素含量为03289%，经过吸附树脂后 芝麻油中芝麻素浓度为0.3104%，树脂的吸附能力为1.85mg/g干树脂。完 成吸附的树脂首先需要排空游离的芝麻油，然后用正己垸洗去残余的芝麻 油，再用甲醇洗脱树脂上的芝麻素。收集足量甲醇洗脱液后蒸去甲醇，加 入微量乙醚，搅拌、静置后倾出含油乙醚，干燥得到芝麻素含量为59%的 粉末。
实施例2
把100克HZ816改性树脂装柱，在室温下以2g/min的流速让1000ml 芝麻油流过吸附柱，原始芝麻油中芝麻素含量为0.5424%，经过吸附树脂后 芝麻油中芝麻素浓度为0.5074%，树脂的吸附能力为3.5mg/g干树脂。完成
吸附的树脂首先需要排空游离的芝麻油，然后用正己烷洗去残余的芝麻油， 再用甲醇洗脱树脂上的芝麻素。收集足量甲醇洗脱液后蒸去甲醇，加入乙 醚，搅拌、静置后倾出含油乙醚，干燥得到芝麻素含量为60%的粉末。
实施例3
把20克HZ816改性树脂装柱，在室温下以2g/min的流速让700ml 芝麻油流过吸附柱，原始芝麻油中芝麻素含量为0.5424%，经过吸附树脂后 芝麻油中芝麻素浓度为0.4970%，树脂的吸附能力为15.9mg/g干树脂。完 成吸附的树脂首先需要排空游离的芝麻油，然后用正己烷洗去残余的芝麻 油，再用甲醇洗脱树脂上的芝麻素。收集足量甲醇洗脱液后蒸去甲醇，加 入微量乙醚，搅拌、静置后倾出含油乙醚，干燥得到芝麻素含量为58%的 粉末。
实施例4
把20克HZ816改性树脂装柱，在室温下以2g/min的流速让1500ml
芝麻油流过吸附柱，原始芝麻油中芝麻素含量为0.5424%，经过吸附树脂后 芝麻油中芝麻素浓度为0.4984%，树脂的吸附能力为33mg/g干树脂。完成 吸附的树脂首先需要排空游离的芝麻油，然后用正己垸洗去残余的芝麻油， 再用甲醇洗脱树脂上的芝麻素。收集足量甲醇洗脱液后蒸去甲醇，加入微 量乙醚，搅拌、静置后倾出含油乙醚，干燥得到芝麻素含量为61%的粉末。
实施例5
把20克HZ816改性树脂装柱，在室温下以2g/min的流速让1500ml 芝麻油循环流过吸附柱，共吸附12小时。原始芝麻油中芝麻素含量为 0.5424%,吸附平衡后芝麻油中芝麻素浓度为0.4921%，树脂的吸附能力为 37.7mg/g干树脂。完成吸附的树脂首先需要排空游离的芝麻油，然后用正 己烷洗去残余的芝麻油，再用甲醇洗脱树脂上的芝麻素。收集足量甲醇洗 脱液后蒸去甲醇，加入微量乙醚，搅拌、静置后倾出含油乙醚，干燥得到 芝麻素含量为620%的粉末。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本
行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和
说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前
提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本
发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物组成。
权利要求
1.一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素的方法，其特征在于首先把干燥的HZ816树脂装入吸附柱，把芝麻油缓慢注入，与HZ816改性树脂均匀混合，达到吸附平衡后，用正己烷洗涤柱上残留的芝麻油，然后用甲醇洗脱树脂上吸附的芝麻素；加热回收甲醇，得到含微量油脂的芝麻素膏体；加入微量乙醚搅拌均匀，静置分层，固形物干燥后即得到芝麻素粉末。
2、根据权利要求1所述的一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻 素的方法，其特征在于，所述HZ816树脂装入吸附柱前，先用无水乙 醇把HZ816改性树脂彻底洗净，排除游离的乙醇，在55'C下真空干 燥4小时。
3.根据权利要求1所述的一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素 的方法，其特征在于，所述吸附柱上方的空体积至少是HZ816树脂体 积的2倍。
4.如权利要求1所述的一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素 的方法，其特征在于，所述芝麻油以逆流方式从装有干燥HZ816改性 树脂吸附柱底部注入。
全文摘要
本发明公开了一种用HZ816改性树脂提取制备芝麻素的方法，包括把干燥的树脂和芝麻油在吸附柱上逆流混合吸附，然后分离除去游离的芝麻油，后用正己烷洗涤柱上残留的芝麻油，最后用甲醇洗脱树脂上吸附的芝麻素。加热回收甲醇可得到含微量油脂的芝麻素膏体，脱除微量油脂后可得芝麻素的含量在60％左右的产品。本发明提高了分离提取芝麻素的效率，简化了操作工艺过程，提高了经过吸附后的芝麻油的经济价值。
文档编号C07D493/00GK101190919SQ20071004375
公开日2008年6月4日 申请日期2007年7月13日 优先权日2007年7月13日
发明者周家春, 英 徐, 杜仲镛, 郑国生 申请人:华东理工大学;上海邦成芝麻研究所