一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法

专利名称：一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种粉状(x-烯基磺酸盐的制备方法，属有机化合物的 合成技术领域。
背景技术：
a-烯基磺酸盐(AOS)是一种高泡、水解稳定性好的阴离子表面 活性剂，具有优良的抗硬水能力，低毒、温和、刺激性低、生物降解 性好。特别是应用在无磷洗涤剂中，不仅可保持较好的洗涤能力，而 且与酶制剂的相容性佳，且粉(粒)状产品不易粘结、流动性好。可 应用于无磷洗衣粉、液体洗涤剂、肥皂、个人护理用品等，并可应用 于纺织、印染、石油、建材等工业领域。
工业生产中通过a-烯烃磺化、老化，然后用32%的液碱中和及 水解而得到浓度35%左右的液状产品，由于AOS产品在浓度大于35 %以上后，粘度急剧上升，产品易形成凝胶，难于贮存使用，同时液 状产品还存在低温分层凝胶、运输成本高、使用不便等问题。若再经 蒸发浓縮、干燥可得到浓度90%以上的粉状产品，但需要消耗大量 的能源，大大增加了AOS的成本，故目前国内AOS粉状产品很少。
此外随着日用化学工业及其它表面活性剂应用行业的发展，市场 对所需表面活性剂的品种和形态有了新的变化，随着生活水平的提 高，人们更希望简洁、实用地运用高浓度的产品，如高浓縮液体洗涤剂、高浓縮洗衣粉等。而制造高浓縮产品就必须要用到高浓度表面活 性剂原料。因此在节约能源、降低成本的前提下，需要尽快寻求、研 究、开发高效实用的该类新技术、新工艺，这也正是未来发展的趋势。 国外AOS产品的干燥工艺较为先进的是湍流干燥工艺和真空刮
膜干燥工艺，但这两种方法均都以35y。低含量的AOS为基础，存在 投资大，能源消耗大等缺点。CN00131365.7公开了"一种喷雾干燥塔 及其cx-烯基磺酸盐的干燥工艺"，采用设置顺壁风、清扫风装置以及 塔壁冷却装置，使喷雾干燥塔在干燥过程中不易产生粘壁现象，清洗 方便。用此干燥塔生产AOS产品，干燥效率得到了一定的提高，但 是能源消耗大的问题仍然是生产粉状AOS的一个瓶颈。

发明内容
本发明的目的是提供一种工艺设计合理，能有效减少生产设备投 资，降低能源消耗和生产成本的粉状(x-烯基磺酸盐的制备方法。
本发明为一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，将(x-烯烃在磺化 器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸经过老 化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状a-烯 基磺酸盐。
所述a-烯烃的碳原子数范围可为C8 C24。 所述烯基磺酸与固体碱的摩尔比可为1: 1.1 5.0。 所述的固体碱可为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一 种以上混合物。
所述烯基磺酸老化的温度可为50 60。C，时间为10 20min。 所述中和及水解反应的温度可为120 170°C，时间为3-60min。所述中和及水解反应的压力为0 0.8Mpa。优选为0.2 0.6Mpa。
所述的中和及水解反应过程中还可补加烯基磺酸和固体碱总重 量1 10%的水。
本发明针对现有技术制备粉状AOS存在工艺周期长、干燥设备 投资大、能源消耗大等问题，依照AOS中和及水解原理，合理选用 固体碱代替液体碱直接中和及水解来制备粉状AOS，并通过对不同 的烯基磺酸和固体碱的投料比、老化、中和及水解反应温度、压力、 加水量进行了大量的试验工作，合理确定了烯基磺酸与固体碱中和及 水解的工艺参数，使得由此进一步制备粉状AOS成为可能。
本发明与现有技术相比，具有明显优点和积极效果现有技术用 32%的液碱中和及水解，势必给后续产品带入大量水份，要制备粉状 AOS则必须蒸出多余的水份，因此，干燥要消耗大量的能源，生产 成本也随之提高，粉状AOS的价格与液体产品相比，优势大大减弱。 而固体碱含量一般在95%以上，即使在反应过程中添加少量的水，但 在高温下中和及水解过程中大部分被蒸发。这样，就可省去干燥工艺， 大大节约了能源消耗，使粉状AOS的生产成本降低。总之，本发明 的实施可以节约生产粉状AOS的能源消耗，简化工艺，节约投资。
具体实施例方式
烯基磺酸的制备按现有烯基磺酸的常规工艺，将^ (:24的01-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸备用。
实施例1:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55。C老化15min 后与10g粉状氢氧化钠和8g水一并混入至小型压力反应装置中，密 闭条件下搅拌，在温度150。C，压力0.5MPa，中和及水解27min后，经粉碎装置，最终得到含量87.2%的粉状AOS。
实施例2:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55'C老化10mm 后与50g粉状碳酸氢钠和6g的水一并混入至小型压力反应装置中， 密闭条件下搅拌，在温度168'C，压力0.03MPa，中和及水解56min 后，经粉碎装置，得到含量49.4。％的粉状AOS与碳酸氢钠的混合物。
实施例3:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在5(TC老化16min 后与50g粉状碳酸钠和4g水一并混入至小型压力反应装置中，密闭 条件下搅拌，在温度150。C，压力0.35Pa，中和及水解5min后，经 粉碎装置，得到含量49.6%的粉状AOS与碳酸钠的混合物。
实施例4:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在6(TC老化18min 后与5g粉状氢氧化钠、10g粉状碳酸钠和3g的水一并混入至小型压 力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度14(TC，压力0.4MPa，中和 及水解50min后，经粉碎装置，得到含量85X的粉状AOS。
实施例5:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在57。C老化20min 后与25g粉状碳酸钠和4.5g水一并混入至小型压力反应装置中，密 闭条件下搅拌，在温度125。C，压力0.5MPa，中和及水解18min后， 经粉碎装置，得到含量69.2X的粉状AOS。
实施例6:将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在53。C老化15min 后与8g粉状碳酸钠和3g水一并混入至小型压力反应装置中，开启搅 拌，在温度135。C,压力0.15Mpa，中和及水解42min后，经粉碎装置， 得到含量82.6%的粉状AOS。
权利要求
1、一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，将α-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸经过老化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状α-烯基磺酸盐。
2、 按权利要求1所述一种粉状ot-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述a-烯烃的碳原子数范围为C8 C24。
3、 按权利要求1所述一种粉状(x-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述烯基磺酸与固体碱的摩尔比为1: 1.1 5.0。
4、 按权利要求1所述一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述的固体碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一 种以上混合物。
5、 按权利要求1所述一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述烯基磺酸老化的温度为50 6(TC，时间为10 20min。
6、 按权利要求1所述一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述中和及水解反应的温度为120 170°C，时间为3-60min。
7、 按权利要求1所述一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述中和及水解反应的压力为0 0.8Mpa。
8、 按权利要求1所述一种粉状a-烯基磺酸盐的制备方法，其特 征在于所述中和及水解反应的压力为0.2 0.6Mpa。
9、 按权利要求1所述所述中和及水解反应的压力，其特征在于 所述的中和及水解反应过程中还补加烯基磺酸和固体碱总重量1 10 %的水。
全文摘要
一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，属有机化合物的合成技术领域，将α-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，再经过老化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状α-烯基磺酸盐；α-烯烃的碳原子数范围为C₈～C₂₄，烯基磺酸与固体碱的摩尔比为1∶1.1～5.0，固体碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一种以上混合物。本发明合理选用固体碱代替液体碱直接中和及水解，并通过对不同的烯基磺酸和固体碱的投料比、老化、中和及水解反应温度、压力、加水量进行了大量的试验工作，合理确定了烯基磺酸与固体碱中和及水解的工艺参数，能有效减少生产设备投资，降低能源消耗和生产成本。
文档编号C07C303/32GK101445472SQ20081016394
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月28日 优先权日2008年12月28日
发明者杨春良, 王文德 申请人:嘉兴赞宇科技有限公司