专利名称：盐酸法舒地尔的v晶型及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，具体涉及盐酸法舒地尔(fasudil hydrochloride)的 新晶型及其制备方法，本发明还涉及使用这种晶型改善和预防由多种原因引起的缺血性脑 血管疾病，诸如脑梗塞、椎基底动脉供血不足、蛛网膜下腔出血后引起的迟发性脑血管病 (DINDS)、脑外科手术后及介入治疗后引起的脑血管痉挛、短暂性脑缺血发作(TIA)、脑出血 恢复期、神经内科脑梗塞等脑缺血相关疾病的应用。
背景技术：
盐酸法舒地尔[六氢-l-(5-异喹啉磺酰基)_高哌嗪，Fasudil]是一种新型异喹 啉磺胺衍生物。其分子量为818. 23，分子式为C28H34N6O4S2 · 3HC1 · 7H20
权利要求
一种盐酸法舒地尔V晶型，其特征在于其X 粉末衍射具有如下特征峰在约6.260、8.300、14.020、20.960、23.860、25.580、27.020度2θ处有峰。
2.按照权利要求1所述的盐酸法舒地尔V晶型，其特征在于具有以下光谱学特性采 用D/Max-2500型X-射线衍射仪对样品的晶相进行分析，测定条件Cu Ka靶，管电压40KV， 管电流IOOmA，其X-粉末衍射具有如下特征峰
3.按照权利要求1的盐酸法舒地尔V晶型，其溶解时的温度为30°C至65°C。
4.按照权利要求1的盐酸法舒地尔V晶型，其熔点为210°C至212°C。
5.按照权利要求1的盐酸法舒地尔V晶型，其在3411.46cm-l,2956. 34cm-l, 2514. 72cm-l, 1459. 85cm_l，1334. 50cm_l，1143. 58cm_l，715. 46cm_l 处有峰的红外光谱。
6.一种制备权利要求1所述盐酸法舒地尔V晶型的方法，包括以下步骤取盐酸法舒 地尔，加入正丁醇 水混合液，加热搅拌，溶解后，自然冷却至室温，再保温一段时间，析出 固体，过滤，即得。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，步骤如下盐酸法舒地尔的新晶型V是在正丁 醇 水=8 5 2 4的混合液中结晶得到。混合液的使用量为盐酸法舒地尔的3 12 倍，水占混合液总体积的10% 20%。溶解时的温度为30°C 65°C。然后自然降温至室 温，放置1 5小时，即得到盐酸法舒地尔的新晶型V型。
8.按照权利要求6的方法，其特征在于，步骤如下称取盐酸法舒地尔20. Og,加入60mL正丁醇水混合液，体积比4 1，加热至80°C，搅 拌溶解后，趁热过滤，滤液自然冷却至室温，放置1小时，析出固体，过滤，真空干燥约24小 时，得白色结晶性粉末。
9.含有权利要求1所述盐酸法舒地尔V晶型的药物组合物。
10.权利要求1的盐酸法舒地尔V晶型在制备改善和预防由多种原因引起的缺血性脑 血管疾病的药物中的应用，其中所述相关的各种病症包括脑梗塞、椎基底动脉供血不足、 蛛网膜下腔出血后引起的迟发性脑血管病、脑外科手术后及介入治疗后引起的脑血管痉 挛、短暂性脑缺血发作、脑出血恢复期、神经内科脑梗塞等脑缺血相关疾病。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种盐酸法舒地尔的V晶型及其制备方法和用途，所述的盐酸法舒地尔V晶型，使用Cu-Ka辐射，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在6.260、8.300、14.020、20.960、23.860、25.580、27.020有特征峰，本发明提供的制备方法有纯度高，杂质小，更适于工业生产，本发明进一步公开了盐酸法舒地尔在改善和预防由多种原因引起的缺血性脑血管疾病的应用。
文档编号C07D401/12GK101985444SQ201010258730
公开日2011年3月16日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日
发明者吴秀锦, 姚小青, 孙长海, 张存彦, 李学洁 申请人:天津红日药业股份有限公司