专利名称：一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法。
背景技术：
甲基丙烯酸羟丙酯应用领域非常广泛，供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改 性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及 聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。甲基丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着 重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲 醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类，这种带有-OH的 树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。通过检索，尚未发现甲基丙烯酸羟丙酯的创新技术文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备 方法，所制备的甲基丙烯酸羟丙酯产品带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂 料和粘合剂中作为交联单体。本发明实现目的的技术方案是—种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压 滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴 加热至80-85°C，在搅拌下于1. 5小时通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在 80-85°C继续反应1小时；然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减 压蒸馏，收集73-77°C /4-5mmHg的馏份即为成品。而且，所述各原料的摩尔范围分别为甲基丙烯酸Imol环氧丙烷l-L2mol三氧化铁0. 023-0. 025molo本发明的优点和有益效果为1、本发明为甲基丙烯酸与环氧丙烷在催化剂三氧化铁、阻聚剂对苯二酚作用下反 应制得粗品，再经过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟丙酯成品。由于本发明所制备的甲基丙烯 酸羟丙酯带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体。2、本发明所制备的甲基丙烯酸羟丙酯产品作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有 色浅、保光性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久 耐用等优点，在合成树脂涂料中的比重逐年增大。另外，用途非常广泛，在塑料工业中用于 制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配 置用于制取双组份涂料；油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂；电子工业用作电子显微镜的
3脱水剂；纺织工业用于制造织物的胶粘剂；还可用于水混溶的包埋剂等。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，原料配比为甲基丙烯酸Imol环氧丙烷1. Imol三氧化铁0.023mol对苯二酚适量。制备方法为将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. 023mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82°C，在搅 拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. Imol环氧丙烷，1. 4小时滴加完毕，再在80-85°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集 76-770C /5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。实施例2 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，原料配比为甲基丙烯酸Imol环氧丙烷1. 2mol三氧化铁0. 025mol对苯二酚适量。制备方法为将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. 025mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至85°C，在搅 拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. 2mol环氧丙烷，1. 5小时滴加完毕，再在83-85°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集 74-770C /4-5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。实施例3:一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，原料配比为甲基丙烯酸Imol环氧丙烷1. 15mol三氧化铁0. 024mol对苯二酚适量。制备方法为将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水浴 上，加入0. 024mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82—84°C，在 搅拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. 15mol环氧丙烷，1. 5小时滴加完毕，再在82-_84°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集76-78°C /5-6mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。
权利要求
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，其特征在于将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加热至80 85℃，在搅拌下于1.5小时通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在80 85℃继续反应1小时；然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集73 77℃/4 5mmHg的馏份即为成品。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，其特征在于所述各原料的 摩尔范围分别为甲基丙烯酸 Imol 环氧丙烷1-1. 2mol三氧化铁0. 023-0. 025mol。
全文摘要
本发明涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备方法，将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加热至80--85℃，在搅拌下于1.5小时通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在80--85℃继续反应1小时；然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集73--77℃/4--5mmHg的馏份即为成品。本发明制备的甲基丙烯酸羟乙酯由于带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体；作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐候性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。
文档编号C07C67/54GK101914020SQ20101026527
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者周琦 申请人:天津市化学试剂研究所