专利名称：柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备植物性来源的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，尤其是涉及一种利用柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺。
背景技术：
氨基葡萄糖盐酸盐，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。它对人体具有重要的生理功能，具有抗炎护肝作用，刺激婴儿肠道中歧杆菌增长，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效。氨基葡萄糖盐酸盐是一种医药中间体，是合成抗生素和抗癌药物氯脲霉素的主要原料。还可应用于食品，化妆品和饲料添加剂中，用途相当广泛。按照制备的原料来源性质划分，目前工业化生产氨基葡萄糖盐酸盐主要有动物源和植物源两种。其中动物性来源主要是从甲壳动物的外壳中提取。这种原料局限于沿海地区，且受季节的影响较大，而且生产过程中由于组织腐败，在酸解碱解中容易造成恶臭、废液等严重污染。随着环保意识增强和消费意识的改变，特别是日本、欧美等发达国家，人们对植物性来源获得的氨糖盐酸盐日益重视，需求与日俱增。对植物来源的氨基葡萄糖盐酸盐进行开发研究和利用，已经成为当今医药化工领域研究的热点。目前国内外已有关于植物性来源的氨基葡萄糖盐酸盐的相关研究报道和专利发表，原料主要有真菌、曲霉素、毛霉菌、青霉菌、糙皮侧耳固体发酵料、链霉素废渣、柠檬酸发酵渣等。纵观国内外能够找到的相关研究报道和专利报道情况，没有发现能够制备含量在 99%以上高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的实施情况。究其原因，是没有能够有效去除其中的无机盐杂质，导致所得产品的炽灼残渣超标。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够使产品的含量高达99%以上的利用柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺。本发明所需要解决的问题是通过如下的技术方案实现的它包括以下步骤(1) 酸处理用浓度为1 10%的盐酸溶液浸泡柠檬酸发酵渣，盐酸溶液的体积与发酵渣的重量比为1 6 1，浸泡时间为0.5 4小时，离心过滤，并用适量水洗涤，滤饼备用；(2)水解将滤饼加入4 6倍重量的浓度为30 36%的浓盐酸中，升温至60 100°C，反应6 12小时；C3)过滤水解结束后，用滤布过滤，并用大量水洗涤滤渣，收集清液；(4)浓缩将料液浓缩至大量晶体析出；( 过滤离心过滤，并用适量乙醇洗晶，得到灰白色晶体；(6)溶解脱色晶体用4 8倍重量水溶解，加入适量活性炭进行脱色，活性炭与晶体的重量比为1 10 20，脱色时间为15 60分钟；(7)过滤得到无色透明澄清溶液；(8)纳滤将上述溶液用纳滤膜进行纳滤，进一步去除料液中的无机盐；(9)浓缩将纳滤浓缩液进一步浓缩至固含量30 70%;(10)醇析搅拌，在浓缩液中加入乙醇进行醇析， 并静置4 8小时，所述乙醇的用量为乙醇体积升与浓缩料液的重量公斤比为1 1 3，乙醇的浓度为85% 100%; (11)离心过滤并洗晶，晶体烘干后即得到含量大于99%、炽灼
残渣小于0. 的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。本发明采用的上述工艺，利用来源广泛的柠檬酸发酵渣为原料，能够有效去除产品中的无机盐等杂质，炽灼残渣低于0. 1 %，应用范围更广，附加价值更高，不仅实现了废物的再利用，而且具有巨大的经济效益和社会效益。
具体实施例方式实施例1 配置20升浓度为的盐酸溶液，倒入8公斤柠檬酸发酵渣，搅拌使发酵渣溶胀， 浸泡4小时后，离心过滤，并用适量水洗涤。将滤饼倒入40升31 %的浓盐酸中，搅拌，夹套加热，使料温逐渐升温至100°C，反应10小时。水解结束后，放料，料液用滤布过滤，并用大量水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液。料液浓缩至大量晶体析出，并常温静置结晶72小时。搅勻料液，离心过滤，并用适量乙醇洗晶，得到灰白色晶体。将晶体用4倍重量水溶解，加入适量活性炭进行脱色，活性炭与晶体的重量比为1 10，脱色1小时并过滤。滤液经纳滤后浓缩至固含量50%，一边搅拌，一边加入乙醇进行醇析，加完后继续搅拌1小时，并静置结晶 8小时后离心过滤，经洗晶后的晶体烘干后即得到含量大于99%、炽灼残渣小于0. 的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。实施例2:配置10升浓度为4%的盐酸溶液，倒入8公斤柠檬酸发酵渣，搅拌使发酵渣溶胀， 浸泡2小时后，离心过滤，并用适量水洗涤。将滤饼倒入35升36%的浓盐酸中，搅拌，夹套加热，使料温逐渐升温至95°C，反应8小时。水解结束后，放料，料液用滤布过滤，并用大量水洗涤滤渣三次，合并滤液和洗涤液。料液浓缩至大量晶体析出，并静置结晶80小时。料液离心过滤，并用适量乙醇洗晶。晶体用8倍重量水溶解，加入适量活性炭进行脱色，活性炭与晶体的重量比为1 20，脱色45分钟，过滤后滤液再用纳滤膜纳滤，将纳滤液进一步浓缩至固含量60%。一边搅拌，一边加入乙醇进行醇析，并静置结晶6小时，抽滤并洗晶。晶体烘干后即得到含量大于99%、炽灼残渣小于0. 的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而这些属于本发明的精神所引出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
权利要求
1. 一种柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于包括以下步骤(1)酸处理用浓度为1 10%的盐酸溶液浸泡柠檬酸发酵渣，盐酸溶液的体积与发酵渣的重量比为1 6 1，浸泡时间为0. 5 4小时，离心过滤，并用适量水洗涤，滤饼备用；(2)水解将滤饼加入4 6倍重量的浓度为30 36%的浓盐酸中，升温至60 100°C，反应6 12小时；(3)过滤水解结束后，用滤布过滤，并用大量水洗涤滤渣，收集清液；(4)浓缩将料液浓缩至大量晶体析出；(5)过滤离心过滤，并用适量乙醇洗晶，得到灰白色晶体；(6)溶解脱色晶体用4 8倍重量水溶解，加入适量活性炭进行脱色，活性炭与晶体的重量比为1 10 20，脱色时间为15 60分钟；(7)过滤得到无色透明澄清溶液；(8)纳滤将上述溶液用纳滤膜进行纳滤，进一步去除料液中的无机盐；(9)浓缩将纳滤浓缩液进一步浓缩至固含量30 70%；(10)醇析搅拌，在浓缩液中加入乙醇进行醇析，并静置4 8小时，所述乙醇的用量为乙醇体积升与浓缩料液的重量公斤比为1 1 3，乙醇的浓度为85% 100% ；(11)离心过滤并洗晶，晶体烘干后即得到含量大于99%、炽灼残渣小于0.的高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。
全文摘要
本发明公开了一种柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，将柠檬酸发酵渣依次进行酸处理、过滤、水解、过滤、浓缩、过滤、溶解脱色、过滤、纳滤、浓缩、醇析、离心过滤，烘干后得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐。本发明采用的上述工艺，能够有效去除产品中的无机盐等杂质，炽灼残渣低于0.1％，应用范围更广，附加价值更高，不仅实现了废物的再利用，而且具有巨大的经济效益和社会效益。
文档编号C07H5/06GK102464679SQ20101053306
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者丁亚波, 刘杰, 张华峰, 王志伟, 陈晓丹 申请人:江苏江山制药有限公司