专利名称：一种植物来源d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺技术，特别是原料来源为 植物的D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺。
技术背景D-氨基葡萄糖盐酸盐在常温下为白色晶体或粉末，无动物源性氨糖的腥 味，易溶于水，难溶于有机溶剂，其分子式为C7H1605NCL，分子量是279.5, 亲水性极强，是摄取构成软骨蛋白多糖的主要成分之一，能合成人体所需的 胶原蛋白和透明质酸，修复被磨损的关节软骨，能大量催生和补充关节滑液， 减少关节磨损，使关节灵活自如。通过补充D-氨基葡萄糖盐酸盐，可提高 关节和机体的免疫力，具有消除关节炎症、缓解关节疼痛的功效。近年来，植物来源氨基葡萄糖己进入深入研究、开发利用阶段，如何利 用微生物发酵的下脚料，实现原料替代和资源的充分利用，特别是利用柠檬 酸发酵后的废菌丝渣制备盐酸氨基葡萄糖成为目前研究开发的热点。发明内容本发明的目的在于提供从柠檬酸发酵后的废菌丝渣中提取D-氨基葡萄 糖盐酸盐的生产方法。本发明技术方案是以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解， 取酸解液浓縮、结晶，得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将D-氨基葡萄糖盐酸 盐粗品用活性炭进行脱色，将脱色液再进行浓縮、结晶，取结晶体用乙醇进 行离心洗涤，直至晶体呈白色，经烘干，即制得氨基葡萄糖盐酸盐。具体包括以下步骤1) 将柠檬酸废菌丝渣和盐酸在90 105-C温度条件下进行酸解反应；2) 将上述酸解液进行过滤，取滤液进行减压浓縮，然后放料，静置、 结晶；3) 将上步静置料抽滤，取滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品；4) 将滤饼在50 6(TC条件下，采用水和活性炭进行脱色，然后压滤， 收集滤液；5) 将滤液进行减压浓縮，然后降温、放料，静置、结晶；6) 将上步结晶物料用乙醇离心洗涤至晶体呈白色；7) 烘干至含水质量占总重量的0.1%以下；8) 入袋、包装。本发明以玉米发酵生产柠檬酸后的柠檬酸废菌丝渣为起始原料，用适当 浓度的盐酸进行酸解，将氨基葡萄糖溶解在酸水中，然后进行酸解液浓縮、 粗品结晶、粗品脱色、脱色液浓缩、精制品结晶、离心洗涤、干燥等一系列 物理过程制得成品。其工艺简单、易于控制、方便生产、成本低廉，产品质 量稳定，可以与动物源性氨糖媲美，符合实际使用要求。影响酸解反应效果和产品得率的主要因素有原料菌丝渣质量、盐酸浓度 和用量、投料速度、酸解时间以及酸解过程中的温度控制等。本发明步骤1)中，投料时柠檬酸废菌丝渣和盐酸的重量比为1 : 1.25 1.5。步骤l)中，盐酸的体积浓度为22% 26%。步骤1)中，先将盐酸升温至45 5(TC，再间隙式投入拧檬酸废菌丝渣， 待柠檬酸废菌丝渣投料结束后，再升温至90 105'C进行酸解，酸解时间为 2.5 3小时。投入的柠檬酸废菌丝渣不能太快、且每次投入量不能太多，因 为柠檬酸废菌丝渣投入酸中后会发生溶胀，必须应待前面投入的柠檬酸废菌 丝渣充分溶解、变稀后，再接着投入。步骤2)中，所述减压浓缩的温度条件是60 7(TC、真空度《-0.09Mpa。 步骤4)中，所述滤饼(即D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品)、水和活性炭的 投料重量比为1:3: 0.17，脱色时间在0.5小时以上。步骤5)中，所述减压浓縮的温度不大于6(TC、真空度《-0.09Mpa。 步骤6)中，采用乙醇洗涤3 5次。为确保产品中残留溶剂乙醇得以充分挥发，步骤7)中，所述烘干温度 为卯 110。C。
具体实施方式
1、酸解分别称取柠檬酸废菌丝渣800kg、体积浓度为22% 26% (本例为26%) 的盐酸1000 1200kg、水200kg。将水和盐酸先后放入反应釜中，开启搅拌、充分搅匀；将温度升至45 50°C，开始间隙投料，同时缓慢升温。待投料全部结束后，继续升温至90 °C，维持温度在90 105。C之间2.5 3小时。2、 酸解液过滤、浓縮上述酸解保温时间结束后，将酸解液以板框压滤机或抽滤桶趁热过滤。 将滤液进行减压浓縮，控制T=60 70°C、真空度《-0.09Mpa。待体积浓縮至原体积的约1/3时，停止浓縮，放料、自然降温，静置、结晶48小时以上。3、 固液分离得粗品 将上述静置物料倒入抽滤桶进行抽滤，滤干母液，所得滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品。4、 粗品脱色、过滤分别称取上述滤饼(即D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品)300kg， 900kg， 活性炭50kg。将水放入脱色釜，开启搅拌，投入粗品和活性炭。打开蒸汽，升温至
50 60°C，保温脱色0.5小时以上；然后压滤并吹干滤机，直至滤渣无液流 出为止，收集脱色后滤液。
5、 脱色液浓縮、结晶
开启真空，将脱色液经精滤装置抽入浓縮釜，待真空稳定后，打开蒸汽 升温。整个浓縮过程控制T《6(TC、真空度《-0.09MPa，至浓縮釜内有大量 晶体出现时，停止浓縮，降温、放料，静置、结晶12小时以上。
6、 离心、洗涤
将上述物料用离心机甩滤、滤干母液；滤饼用乙醇洗涤3 5次，直至 物料呈白色，并继续甩滤至离心机出液口无液体流出为止。
7、 烘干
将洗涤后的物料装桶运至烘房，在90 11(TC环境温度下干燥2小时 左右，至水份小于0.1%，然后降温、出料。
8、 包装
将干燥后的产品放入塑料袋，封口、包装。
权利要求
1、一种植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解，取酸解液浓缩、结晶，得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品用活性炭进行脱色，将脱色液再进行浓缩、结晶，取结晶体用乙醇进行离心洗涤，直至晶体呈白色，经烘干，即制得氨基葡萄糖盐酸盐。
2、 根据权利要求l所述植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其 特征在于包括以下步骤1) 将柠檬酸废菌丝渣和盐酸在90 105。C温度条件下进行酸解反应；2) 将上述酸解液进行过滤，取滤液进行减压浓縮，然后放料，静置、 结晶；3) 将上步静置料抽滤，取滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品；4) 将滤饼在50 6(TC条件下，采用水和活性炭进行脱色，然后压滤， 收集滤液；5) 将滤液进行减压浓縮，然后降温、放料，静置、结晶；6) 将上步结晶物料用乙醇离心洗涤至晶体呈白色；7) 烘干至含水质量占总重量的0.1%以下；8) 入袋、包装。
3、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，投料时拧 檬酸废菌丝渣和盐酸的重量比为1 : 1.25 1.5。
4、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，所述盐酸 的体积浓度为22% 26%。
5、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，先将盐酸 升温至45 50°C，再间隙式投入柠檬酸废菌丝渣，待柠檬酸废菌丝渣投料结束后，再升温至90 105'C进行酸解，酸解时间为2.5 3小时。
6、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于所述步骤2)中，所述 减压浓縮的温度条件是60 70。C、真空度《-0.09Mpa。
7、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤4)中，所述滤饼、 水和活性炭的投料重量比为1:3: 0.17，脱色时间为0.5小时以上。
8、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤5)中，所述减压 浓縮的温度不大于6(TC、真空度《-0.09Mpa。
9、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤6)中，所述洗涤 的次数为3 5次。
10、 根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤7)中，所述烘干 温度为9Q 110。C。
全文摘要
本发明公开了一种植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，该方法以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解，酸解液经浓缩、结晶得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品，粗品用活性炭进行脱色，脱色液再进行浓缩、结晶，结晶体用有机溶媒进行离心洗涤，直至白色，晶体烘干后，入袋、包装。本发明利用柠檬酸发酵后的下脚料，实现了资源的回收和综合利用，且工艺简单，易于控制，方便生产，产品质量稳定，能够满足实际使用的要求。
文档编号C07H5/06GK101628921SQ200910183248
公开日2010年1月20日 申请日期2009年7月30日 优先权日2009年7月30日
发明者和 张, 超 张, 戚善龙, 施存葆 申请人:扬州日兴生物科技股份有限公司