专利名称：苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置。
背景技术：
我国从二十世纪六、七十年代开始对二元酚生产新工艺进行开发与研究，反应及 分离工艺日渐成熟，已形成工业化生产。中国专利ZL200610072928. 6是关于苯酚、邻对苯二酚水溶液的分离纯化技术，目 前已工业化生产。专利ZL200610072928. 6的分离流程如图1。它包括具有进口端的脱水蒸 馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、蒸发釜、以及产品蒸馏塔，所述的蒸发釜为深蒸 釜，所述的深蒸釜包括釜体，其釜体内设置有加热管，其釜体外设置有夹套，所述釜体的上 部、下部、底部分别设置有进料口、出料口、废料出口，所述的脱水蒸馏塔通过其壳体底部设 置的出口管与所述第一脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第一脱酚蒸馏塔通过其 壳体底部设置的出口管与所述第二脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第二脱酚蒸 馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述脱焦蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的脱焦 蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述深蒸釜的进料口相连，所述深蒸釜通过其出料 口与所述的脱焦蒸馏塔下部进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体上部设置的出口管与 所述产品蒸馏塔上的进口相连。该技术具有含酚水浓度低、操作温度低、物料热敏风险小等 特点，但由于产品精馏塔塔底排出对苯二酚纯度不高，需要经过后续的脱色、压滤、结晶、离 心、干燥等较复杂操作后才能计量包装，主要是通过结晶过程除去对苯二酚中含有的少量 焦油。该现有工艺生产效率低，存在流程长、收率低、成本高等问题。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种节约能耗，工艺流程短、收 率高、成本低的苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置。本实用新型的苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置，它包括依次相连 的脱水精馏塔、第一脱酚精馏塔、第二脱酚精馏塔和脱焦精馏塔，所述的脱焦蒸馏塔下部连 接有深蒸釜，其特征在于它还包括邻苯二酚精馏塔，所述的邻苯二酚精馏塔通过设置在其 壳体侧线的进料管与所述脱焦蒸馏塔壳体顶部设置的出口相连，所述的邻苯二酚精馏塔的 底部出口通过出口管与对苯二酚精馏塔的中部进料口相连，所述的对苯二酚精馏塔的顶部 通过第一采出管与邻苯二酚精馏塔的进料管相连并且其底部通过第二采出管与脱焦精馏 塔的进料口相连，在所述的对苯二酚精馏塔的上段设置有侧线采出口。采用本实用新型方法的有益效果是在本实用新型装置中用对苯二酚精馏塔精制对苯二酚，直接从所述塔上段采出液 相对苯二酚产品，避免原工艺的流程长、收率低、成本高等问题。并且第一脱酚精馏塔采用 常压操作，塔顶设置有用软水汽化原理设计的立式冷凝器，控制原理是由壳程通入的软水 汽化后的压力来决定塔顶操作温度，这样可以易于对塔顶温度进行控制，从而保证物料在
3塔内不会凝固和堵塞设备及管线；同时，将物料冷凝后释放的热量以产生6公斤压力的水 蒸气的方式回收可以利用到其它需要蒸汽加热的单元；同时对苯二酚精馏塔塔顶设置有用 软水汽化原理设计的立式冷凝器，控制原理是由壳程通入的软水汽化后的压力来决定塔顶 操作温度，这样可以易于对塔顶温度进行控制，从而保证物料在塔内不会凝固和堵塞设备 及管线；同时，将物料冷凝后释放的热量以产生5公斤压力的水蒸气的方式回收可以利用 到其它需要蒸汽加热的单元。
图1是专利号为ZL200610072928. 6的专利中公开的分离流程示意图；图2是本实用新型的苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照附图，对本实用新型做进一步的说明本实用新型装置是在图1所示的专利号为ZL200610072928. 6的专利的基础上进 行的改进。本实用新型的苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置，它包括依次相连 的脱水精馏塔、第一脱酚精馏塔、第二脱酚精馏塔和脱焦精馏塔，所述的脱焦蒸馏塔下部连 接有深蒸釜，它还包括邻苯二酚精馏塔，所述的邻苯二酚精馏塔通过设置在其壳体侧线的 进料管与所述脱焦蒸馏塔壳体顶部设置的出口相连，所述的邻苯二酚精馏塔的底部出口通 过出口管与对苯二酚精馏塔的中部进料口相连，所述的对苯二酚精馏塔的顶部通过第一采 出管与邻苯二酚精馏塔的进料管相连并且其底部通过第二采出管与脱焦精馏塔的进料口 相连，在所述的对苯二酚精馏塔的上段设置有侧线采出口。优选的在所述的第一脱酚精馏塔和对苯二酚精馏塔塔内顶部设置有立式冷凝器。 采用本立式冷凝器由壳程通入的软水汽化后的压力来决定塔顶操作温度，这样就可以保证 物料在塔内不会凝固和堵塞设备及管线，进而延长设备运行周期。同时，将物料冷凝后释放 的热量以产生的水蒸气的方式回收可以利用到其它需要蒸汽加热的单元。所述精馏塔最好为高效填料塔。本实用新型装置的操作方法如下本实用新型方法在图1所示的流程的基础上将第一脱酚精馏塔的操作压力设定 为采用常压操作；去掉了在脱焦精馏塔后设置的产品精馏塔而采用了邻苯二酚精馏塔和对 苯二酚精馏塔进行邻苯二酚和对苯二酚的分离；将从所述脱焦精馏塔塔顶馏出的液体送入 邻苯二酚精馏塔，经精馏后从其塔顶馏出邻苯二酚产品，所述邻苯二酚精馏塔塔内(即塔 顶)操作压力为5 8kPa，塔顶与塔底压差为1 3kPa ；从所述邻苯二酚精馏塔塔底采出 的含有少量邻苯二酚及焦油的粗对苯二酚被送入对苯二酚精馏塔，经精馏分离后从对苯二 酚精馏塔上段侧线采出对苯二酚产品，塔底采出对苯二酚与焦油的混合物回到脱焦精馏塔 的进料口，塔顶馏出大部分为对苯二酚和少部分为邻苯二酚的混合物回到邻苯二酚精馏塔 的进料口，所述对苯二酚精馏塔塔内(即塔顶)操作压力为5 8kPa，塔顶与塔底压差为 1 3kPa。其余流程和各塔的控制参数以及原料液的采用均与现有的ZL200610072928. 6技术相同。
权利要求苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置，它包括依次相连的脱水精馏塔、第一脱酚精馏塔、第二脱酚精馏塔和脱焦精馏塔，所述的脱焦蒸馏塔下部连接有深蒸釜，其特征在于它还包括邻苯二酚精馏塔，所述的邻苯二酚精馏塔通过设置在其壳体侧线的进料管与所述脱焦蒸馏塔壳体顶部设置的出口相连，所述的邻苯二酚精馏塔的底部出口通过出口管与对苯二酚精馏塔的中部进料口相连，所述的对苯二酚精馏塔的顶部通过第一采出管与邻苯二酚精馏塔的进料管相连并且其底部通过第二采出管与脱焦精馏塔的进料口相连，在所述的对苯二酚精馏塔的上段设置有侧线采出口。
2.根据权利要求1所述的苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置，其特征在 于在所述的第一脱酚精馏塔和对苯二酚精馏塔塔内顶部设置有立式冷凝器。
专利摘要本实用新型公开了苯酚羟化液中对苯二酚连续真空精馏提纯新装置，它包括依次相连的脱水精馏塔、第一脱酚精馏塔、第二脱酚精馏塔和脱焦精馏塔，所述的脱焦蒸馏塔下部连接有深蒸釜，它还包括邻苯二酚精馏塔，所述的邻苯二酚精馏塔通过设置在其壳体侧线的进料管与所述脱焦蒸馏塔壳体顶部设置的出口相连，所述的邻苯二酚精馏塔的底部出口通过出口管与对苯二酚精馏塔的中部进料口相连，所述的对苯二酚精馏塔的顶部通过第一采出管与邻苯二酚精馏塔的进料管相连并且其底部通过第二采出管与脱焦精馏塔的进料口相连，在所述的对苯二酚精馏塔的上段设置有侧线采出口。采用本工艺避免了原工艺的流程长、收率低、成本高等问题。
文档编号C07C37/74GK201753331SQ201020176858
公开日2011年3月2日 申请日期2010年4月30日 优先权日2010年4月30日
发明者冯惠生, 李昌青, 杨腾, 王强 申请人:天津大学