专利名称：莱鲍迪糖苷ra的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。
背景技术：
甜叶菊、Stevia rebaudiana)又名甜菊、糖草，属菊科，斯台维亚属，原产于南美。从甜叶菊中提取出来的甜味物质称为甜菊糖苷。甜叶菊叶子中含有约10% 的甜菊糖苷，其中Mevioside占总甜菊糖苷的60% 70%，其甜度为10%蔗糖的300倍； 其次是莱鲍迪糖苷Rebaudioside A (RA)，占总甜菊糖苷的15% 20%，其甜度为10%蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖。甜菊糖苷的热量仅为蔗糖的1 / 300，是一种高甜度、低热量的新型天然保健糖源，长期食用对肥胖、高血压、高血糖等疾病有保健治疗作用。甜菊糖苷原产地(南美巴拉圭、巴西等地)的居民食用已有几百年历史，至今未发现有任何毒害。甜菊糖苷在体内不参加代谢，不蓄积，无毒性作用，其安全性已得到国际FAO 和WHO等组织的认可。日本食品添加剂团体联合会早已确定甜菊糖苷为不需特殊限量使用的甜味剂。我国卫生部于1985年和1990年分别批准甜菊糖苷为不限量使用的天然甜味剂和医药用甜味剂辅料。我国规定在食品中使用量上无限制，可按工艺需要加入。莱鲍迪糖苷Rebaudioside A(RA)这个组分由于具有最接近蔗糖的口感，作为甜味剂最容易被消费者接受，加上其本身具备的保健功能，有望作为高端甜味剂推广使用。甜菊糖苷是一类具甜味的萜烯类配糖体，为白色粉末，易溶于水，不溶于丙二醇或乙二醇，在空气中吸湿性强，与蔗糖混合使用有显著的相乘效果。生产甜菊糖苷的传统提取方法可分为两种一种是有机溶剂法，直接采用如乙醇、 二恶烷等溶剂提取，但此法溶剂消耗大，成本高，实用性欠佳；另一种是水提取法，水提法对环境友好，但在甜菊叶的水提取液中，除含有甜菊苷外，还存在大量有机酸、蛋白质、色素、 无机盐等杂质，大量杂质的存在使提取液的色泽很深，给分离和精制甜菊苷的工作带来很大的困难。传统的甜菊糖苷生产工艺中采用絮凝对提取液进行初步除杂，由于絮凝过程需加入絮凝剂，导致絮凝液中含有大量的有色离子，需用离子交换树脂去除，使整个生产工艺过程繁琐、周期长、成本高。并且，以上方法效率低下，为了提高得率而反复提取，会使提取液体积庞大，水性的溶液用传统减压蒸馏方式浓缩时非常困难，导致能量消耗过大而增加生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、提取纯度高的莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。为此，本发明采用以下技术方案它包括以下步骤
(1)、粉碎甜菊叶，
(2)、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件温度 12(Tl80°C，压力 Γ6ΜΡβ,
(3)、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，(4)、大孔树脂吸附，
(5)、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案 在步骤(3)中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓
缩液进入步骤(4)所述的大孔树脂吸附处理。在步骤(4)后对大孔树脂用乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末，然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤(5)的处理。在步骤(5)中，将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷乂，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均勻后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。由于采用本发明的技术方案，本发明工艺以亚临界水提技术加快甜叶菊糖苷类物质的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，对原料中的总糖苷提取率达到98%以上，提高了甜叶菊糖苷的得率，快速提取出甜叶菊中的水溶性糖苷，经膜分离技术滤去杂质，取代传统的絮凝过程，可降低生产成本实现清洁生产，再使用大孔吸附树脂和重结晶技术进一步分离纯化出莱鲍迪糖苷Rebaudioside A (RA)，使其纯度达到90%以上。整套生产工艺时间短、 清洁、高效、能耗低。而且提取液具有明显的甘甜气味，传统蒸煮法的提取液没有甘甜气味且颜色较深。
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施例方式参照附图1，本发明包括以下步骤
(1)、粉碎甜菊叶，
(2)、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件温度 12(Tl80°C，压力 Γ6ΜΡβ,
(3)、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，
(4)、大孔吸附树脂吸附，
(5)、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。在步骤(3)中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液进入步骤(4)所述的大孔吸附树脂吸附处理。在步骤(4)后对大孔吸附树脂用有机溶剂洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末，然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤(5)的处理。在步骤(5)中，将将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷M，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均勻后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。实施例1
工艺操作甜菊叶(干叶、鲜叶均可)用粉碎机搅碎后，投入萃取罐，加入20倍重量的自来水后升温加压，在温度140 150°C，压力3 4MPa保持30分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱吸附、乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得总苷量在95%以上的甜叶菊总苷粉末。将甜叶菊总苷粉末溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷M，莱鲍迪糖苷RA留在母液中。在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均勻后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA 晶体纯度在90%以上。所述第一级膜过滤可采用超滤膜过滤，所述第二级膜过滤可采用纳滤膜过滤。实施例2
工艺操作甜叶菊叶片每批投料量为30kg，在500L小型亚临界水萃取罐中进行提取， 料液比为1:10，提取温度为140 150°C，压力为3 4MPa，提取时间为30分钟。提取液冷却后经截留分子量为10000的超滤膜过滤除杂后得到澄清溶液，再经截留分子量为100 500的纳滤膜浓缩，用AB-8大孔吸附树脂对浓缩液中的甜菊糖苷类物质进行吸附，经70% 的乙醇溶液解吸后得到甜菊糖苷溶液，回收乙醇后喷雾干燥即可得到淡黄色甜菊糖总苷粉末，总糖苷含量在95%以上。将甜叶菊总苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶， 分离出的结晶为甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，搅拌均勻后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的甜菊苷RA晶体纯度为95. 2%。经反复小试实验确认，从30kg甜叶菊叶片中可提取出2. 10 2. 45kg总糖苷量在95%以上的甜叶菊总苷粉末，经重结晶精制可得到0. 70 0. 85kg纯度在90%以上的莱鲍迪糖苷RA晶体。实施例3
工艺操作干甜叶菊叶片用粉碎机搅碎后，投入萃取罐，加入25倍重量的自来水后升温加压，在温度140 150°C，压力3 4ΜΙ^保持40分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级微滤膜过滤得到深褐色澄清溶液，再经第二级浓缩膜进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱ΑΒ-8吸附、70%乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得淡黄色甜叶菊总苷粉末，总苷含量90%以上，收率为8. 5%。实施例4
工艺操作直接将甜叶菊鲜叶投入萃取罐，加入15倍重量的自来水后升温加压，在温度140 150°C，压力3 4ΜΙ^保持50分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级微滤膜过滤得到深褐色澄清溶液，再经第二级浓缩膜进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱ΑΒ-8 吸附、70%乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得淡黄色甜叶菊总苷粉末，总苷含量90%以上，收率为2. 8%。实施例5
工艺操作将甜叶菊总苷粉末溶解于70%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:1)，搅拌均勻后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体纯度为91. 5%。实施例6
工艺操作将甜叶菊总苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷M，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇乙醇=1:2)，搅拌均勻后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体纯度为95. H
权利要求
1.一种莱鲍迪糖苷RA的提取工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)、粉碎甜菊叶，(2)、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件温度 12(Tl80°C，压力 Γ6ΜΡβ,(3)、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，(4)、大孔树脂吸附，(5)、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。
2.如权利要求1所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺，其特征在于在步骤(3)中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液进入步骤(4)所述的大孔树脂吸附处理。
3.如权利要求2所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺，其特征在于在步骤(4)后对大孔树脂用乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末， 然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤(5)的处理。
4.如权利要求3所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺，其特征在于在步骤(5)中，将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷^，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均勻后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。
全文摘要
本发明提供一种高效、提取纯度高的莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。它包括以下步骤1、粉碎甜菊叶，2、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，3、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，4、大孔树脂吸附，5、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。本发明工艺以亚临界水提技术加快甜叶菊糖苷类物质的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，对原料中的总糖苷提取率达到98%以上，提高了甜叶菊糖苷的得率，快速提取出甜叶菊中的水溶性糖苷，经膜分离技术滤去杂质，取代传统的絮凝过程，可降低生产成本实现清洁生产，再使用大孔吸附树脂和重结晶技术进一步分离纯化出莱鲍迪糖苷，纯度达到90%以上。
文档编号C07H1/08GK102199178SQ20111008829
公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月10日 优先权日2011年4月10日
发明者胡玮 申请人:胡玮