专利名称：一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法
ー种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法本发明涉及无机化学过氧化物材料制备技术领域，具体是ー种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法。过氧化尿素又名过氧化脲、过碳酰胺、过氧化氢尿素、过氧化碳酰胺，是尿素和过氧化氢所形成的加合物，外观为白色结晶粉末、片状或粒状固体。其水溶液兼具尿素和双氧水的性质，在水中分解为尿素、双氧水和原子氧，并缓慢放出O2，具有漂白、杀菌、消毒的功能。过氧化氢尿素因活性氧物质的量分数高、水溶液稳定性好，可根据杀菌、消毒的要求配成不同浓度的双氧水溶液，使用方便，被广泛应用于农业、医药、纺织、日用化工、食品、养殖、饲料、印染、冶金、建筑等许多领域。干燥的过氧化尿素在低温密封条件下保存较稳定， 当遇热并受潮时分解度显著増大。某些痕量金属离子，光线照射或受热会使其分解，稳定性降低，而合成过氧化尿素的原料中不可避免存在少量的这些金属离子，为了防止过氧化氢分解，増加过氧化尿素的储藏稳定性，通常在生产中加入少许稳定剂将金属离子络合，以提高过氧化尿素的储存稳定性。微波辐射由于受热均匀，升温快，反应时间短，产率高而备受人们关注，已广泛应用于各合成反应，但微波法合成过氧化尿素的研究报道较少。本发明是在目前研究的基础上，第一次采用微波法制备过氧化尿素。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快；本发明制备的过氧化尿素具有高活性氧含量的特性。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的过氧化尿素微波法制备方法，包括如下步骤步骤一，准确量取一定体积的过氧化氢溶液，并加入200ml烧杯中；步骤ニ，向步骤ー的过氧化氢溶液中加入一定体积的稳定剂并充分混合使其完全溶解；步骤三，向步骤ニ的混合溶液中加入一定量的尿素并在一定温度下充分搅拌一段时间使尿素完全溶解；步骤四，将步骤三所得混合溶液置于微波炉中，在一定微波炉功率下辐射一定长时间，取出烧杯；步骤五，将上述溶液在一定温度下缓慢冷却，析出大量的結晶，并抽滤得到滤饼；步骤六，将步骤五得到的滤饼在一定温度下干燥一定长时间，研磨既得所需的过氧化尿素产品。其中步骤一中，所述过氧化氢溶液的体积为80ml_120ml。步骤ニ中，所述稳定剂包括但不限于磷酸ニ氢钠，所需稳定剂的用量为过氧化氢的 0. 1% -0. 2%。
步骤三中，所述尿素的量为15g_25g，所述搅拌温度为30°C _50°C，搅拌时间为3h以上。步骤四中，微波炉的功率控制在200w-800w，辐射时间控制在120s_300s。步骤五中，所述冷却温度为0°C -5°C。步骤六中，干燥温度为40°C _60°C,干燥时间为24h_48h。本发明具有如下的有益效果其所得的过氧化尿素具有较高氧含量的特性；同时，本发明所采用的制备方法，节省了能源，提高了产率并且更加安全。以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是 容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例准确量取120ml的过氧化氢溶液，并加入200ml烧杯中，向前述的过氧化氢溶液中加入Ig的稳定剂磷酸二氢钠并充分混合使其完全溶解；向上述过氧化氢的混合溶液中加入20g的尿素并在40°C下充分搅拌4h使尿素完全溶解；将所得混合溶液置于微波炉中，在微波炉功率200W下辐射120s，然后取出烧杯，在o°c左右缓慢冷却，析出大量的结晶，并抽滤得到滤饼；将得到的滤饼在60°C下干燥36h，研磨既得所需的过氧化尿素产品。本实施例得到的过氧化尿素的活性氧物质的量分数达16. 20%，收率达62. 23%。利用上述方法可制备过氧化尿素，并达到其特有有益的高活性氧含量等其他效果。
权利要求
1.本发明是一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，包括如下步骤 步骤一，准确量取一定体积的过氧化氢溶液，并加入200ml烧杯中； 步骤二，向步骤一的过氧化氢溶液中加入一定体积的稳定剂并充分混合使其完全溶解； 步骤三，向步骤二的混合溶液中加入一定量的尿素并在一定温度下充分搅拌一段时间使尿素完全溶解； 步骤四，将步骤三所得混合溶液置于微波炉中，在一定微波炉功率下辐射一定长时间，取出烧杯； 步骤五，将上述溶液在一定温度下缓慢冷却，析出大量的结晶，并抽滤得到滤饼；步骤六，将步骤五得到的滤饼在一定温度下干燥一定长时间，研磨既得所需的过氧化尿素产品。
2.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤一中，所述过氧化氢溶液的体积为80ml-120ml。
3.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤二中，所述稳定剂包括但不限于磷酸二氢钠，所需稳定剂的用量为过氧化氢的0. 1% -0. 2%。
4.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤三中，所述尿素的量为15g-25g，所述搅拌温度为30°C _50°C，搅拌时间为3h以上。
5.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤四中，微波炉的功率控制在200w-800w，辐射时间控制在120s-300s。
6.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤五中，所述冷却温度为0°c -5°c。
7.根据权利要求I所述的一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法，其特征在于步骤六中，干燥温度为40°C _60°C，干燥时间为24h-48h。
全文摘要
本发明涉及无机化学过氧化物材料制备技术领域，具体是一种具有高活性氧含量的过氧化尿素微波法制备方法。本发明是在目前研究的基础上，第一次采用微波法制备过氧化尿素。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快；本发明制备的过氧化尿素具有高活性氧含量的特性。被广泛应用于农业、医药、纺织、日用化工、食品、养殖、饲料、印染、冶金、建筑等许多领域。
文档编号C07C275/02GK102757366SQ20111011004
公开日2012年10月31日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者沈杰 申请人:昆山智集材料科技有限公司