专利名称：利用远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的方法
技术领域：
本发明 属于留体激素药物中间体清洁化生产技术领域，具体为涉及一种碳化硅远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的工艺方法。
背景技术：
双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)化学名称5· 16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮醋酸酯，分子式为C23H32O3,具有环戊烷骈全氢菲的母核，属于典型的留体化合物。双烯是合成各种甾体激素类药物的重要中间体，以此为原料可生产孕激素类药物(黄体酮，甲孕酮，已酸孕酮)，肾上腺皮质激素药物(如氢化可的松，氢化泼尼松，倍他米松，)性激素及蛋白同化激素药物(甲基睾丸素，安宫黄体酮，康复龙，康力龙)等。开环裂解反应是双烯醇酮醋酸酯生产过程中的关键化学反应之一。该反应在开环反应釜内进行，釜内物料进行的是高温高压的气液固三相反应，因此开环釜是是产品生产的关键设备之一。传统的开环加热方法是利用电热油浴加热，即在开环釜的夹套中注入适量导热油，油中插入数根电加热管，通电后加热导热油间接使反应釜加热升温。传统反应釜设备主要存在以下缺陷
1、开环裂解反应工艺条件对温度、压力、时间要求非常苛刻。使用传统设备时，生产过程中反应温度、压力、时间不易控制，稍有不慎极易导致开环裂解反应失败或反应不完全， 造成收率降低、质量不合格。2、釜内物料进行的是高温高压反应，其反应温度为210°C，压力为0. 6Mpa，导热油加热温度高，加之使用电热管加热，一旦泄露，易造成火灾或烫伤、灼伤等事故，安全隐患大。3、导热油长期在高温情况下，碳化结垢，需要定期更换导热油和电热管，清洗夹套，增加了生产工时，延长了生产周期。4、热油传热系数小，热效率低，电耗增高。以上原因使企业产品成本费用增加，安全风险增大。因此，国内双烯醇酮醋酸酯生产厂家一直在研究用其它方式来替代传统加热方法的课题。
发明内容
本发明的目的是这样实现的一种利用远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的方法，包括开环裂解、提取和精制，开环裂解反应过程中对反应釜采用远红外加热。对反应釜采用远红外加热是将碳化硅远红外加热辐射加热装置与罐体组装在一起，通过控制加热装置的电压电流完成对反应釜的加热。经碳化硅远红外加热开环生产单或双烯醇酮醋酸酯的，以得到的双烯醇酮醋酸酯为例含量99%以上，主杂质点1. 0%以下，熔点168°C以上，醇不溶物澄清。收率67%以上。本发明的主要优点1、由于本发明是采用碳化硅远 红外加热辐射加热装置与罐体组装在一起，通过控制加热装置的电压电流完成对反应釜的加热，可自动控温控压，功率可自动调节任意设定、温度控制精确，热缓冲小、减少人为误差，保证了远红外加热开环反应的稳定性，使反应更加完全。2、消除了安全隐患，安全防爆、对环境无污染、远红外加热方式属于清洁化生产工艺，符合IS014001环境管理体系的要求。3.远红外加热方式电热转换效率高，节能显著，与导热油加热相比节能20%，由于不需要更换导热油和导热管，可降低运行成本4. 5%左右等优点。4、系统投入使用后，在最大程度上改善了工人劳动强度和降低了操作人员的技术要求，出错率大大降低，保证了产品合格率。
具体实施例方式经碳化硅远红外加热开环生产双烯醇酮醋酸酯的方法，投薯蓣皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，按要求输入工艺要求的设定值，开启碳化硅远红外加热控制柜自控开关，进行开环裂解反应。当内温升至196°C，内压达0.44MPa时，仪表自动断电计时。开环裂解反应60分钟，最后内温在达到208°C，压力0. 58MPa开环完毕。压入已备好90kg 底酸的氧化水解罐中，开始降温，当罐内温度降至10 12°C时，既关闭盐水，马上将氧化剂加入氧化罐内，进行氧化反应。当温度升至98°C计时反应30分钟，然后夹套通入蒸汽加热升温反应，常压蒸馏回收醋酸50分钟，再减压回收冰醋酸30分钟。反应完毕，生成以双烯醇酮醋酸酯为主的化合物料液经过滤至提取罐，加入环己烷1520L提取，加入热水640L，搅拌30分钟后静止1小时，然后开始分酸，分酸结束后即可开始加热水(50 60°C )洗料，每次加水400L左右控制内温55°C左右，搅拌30分钟，静止40分钟以上多次洗涤至中性。洗去水溶性杂质，静止4 6小时分去水层，经过滤器至精制罐，滤液加热浓缩回收环己烷至干，加入乙醇100L， 分次带干后再加入100L乙醇，加热回流后压入结晶罐降温结晶离心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，过程同前结晶罐降温至KTC以下离心过滤得成品，烘干，粉碎，包装。本发明也适用于单烯醇酮醋酸酯的生产。经碳化硅远红外加热开环生产单烯醇酮醋酸酯的方法，投剑麻皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，输入工艺要求的温度和压力设定值，开启碳化硅远红外加热控制柜自控开关，进行开环裂解反应。当内温升至196°C，内压达0. 44MPa时，自动断电计时。开环60分钟，最后内温在达到208 210°C，压力0. 60MPa开环完毕。压入已备好 90kg底酸的氧化水解罐中，开始降温，当罐内温度降至10 12°C时，既关闭盐水，马上将氧化剂加入氧化罐内，进行氧化反应。当温度升至98°C计时反应30分钟，然后夹套通入蒸汽加热升温反应，常压蒸馏回收醋酸50分钟，再减压回收冰醋酸30分钟。反应完毕，生成以单烯醇酮醋酸酯为主的化合物料液经过滤至提取罐，加入环己烷1520L提取，加入热水640L， 搅拌30分钟后静止1小时，然后开始分酸，分酸结束后即可开始加热水(50 60°C)洗料， 每次加水400L左右控制内温55°C左右，搅拌30分钟，静止40分钟以上多次洗涤至中性。 洗去水溶性杂质，静止4 6小时分去水层，经过滤器至精制罐，滤液加热浓缩回收环己烷至干，加入乙醇100L，分次带干后再加入100L乙醇，加热回流后压入结晶罐降温结晶离心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，过程同前结晶罐降温至10°C以下离心过滤得成品，烘干，粉碎，包装。
权利要求
1.一种利用远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的方法，包括开环裂解、提取和精制，其特征在于开环裂解反应过程中对反应釜采用远红外加热。
2.根据权利要求1所述的利用远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的方法，其特征在于对反应釜采用远红外加热是将碳化硅远红外加热辐射加热装置与罐体组装在一起，通过控制加热装置的电压电流完成对反应釜的加热。
全文摘要
一种利用远红外加热开环生产单、双烯醇酮醋酸酯的方法，包括开环裂解、提取和精制，开环裂解反应过程中对反应釜采用远红外加热。由于本发明是采用碳化硅远红外加热辐射加热装置与罐体组装在一起，通过控制加热装置的电压电流完成对反应釜的加热，可自动控温控压，功率可自动调节任意设定、温度控制精确，热缓冲小、减少人为误差，保证了远红外加热开环反应的稳定性，使反应更加完全。
文档编号C07J13/00GK102219820SQ20111011111
公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月2日 优先权日2011年5月2日
发明者陈孝华 申请人:湖北省民生生物医药有限公司