专利名称：一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成方法，具体涉及一种香料乙酸邻叔 丁基环已酯的合成方法。
背景技术：
乙酸邻叔丁基环己酯因其具有花果香型，经常被用于皂用香精和化妆品香精配方中，传统的乙酸邻叔丁基环己酯的生产方法反应条件剧烈，操作不方便，反应产率低，不适合工业的大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，它反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈；采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。为了解决背景技术所存在的问题，本发明采取以下技术方案:它的合成方法分为三步:1、邻叔丁基苯酚的合成:在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚110-120g，& H2SO4 2-3g，无水AlCl3 6-10g ;升温至50°C，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至60-70g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80°C搅拌反应2 hr，用230ml X 2次热水洗涤反应物，再用水喷射泵减压蒸去水分，继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚125-135g ；
2、邻叔丁基环己醇的合成:将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入N1-Al-Cr合金粉70-80g、蒸馏水150_160ml，在搅拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反应温度50°C，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应lhr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化剂，用醇或水浸没储存；
将上述邻叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂15_25g共置于500ml高压釜中，在温度145 _150°C、压力55-60 kg/cm2条件下进行加氢反应3.5hr，待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得邻叔丁基环己醇95-105g ;
3、乙酸邻叔丁基环己酯的合成:将邻叔丁基环己醇295-305g、充分干燥的无水醋酸钠15-25g、醋酸酐205-215g置烧瓶中，在电热套加热下于145_150°C回流5 hr，反应物冷却后，先后用水、2% NaOH溶液、饱和食盐水洗涤，真空分馏，得乙酸邻叔丁基环己酯370-380g。本发明具有以下有 益效果:它反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈，采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。
具体实施方式
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本具体实施方式
采取以下技术方案:1、邻叔丁基苯酚的合成:在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚113g，浓H2SO4 2.3g，无水AlCl3 9g，升温至500C，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至62g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80°C搅拌反应2 hr，用230ml X 2次热水洗涤反应物，再用水喷射泵减压蒸去水分，继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚128g ；
2、邻叔丁基环己醇的合成:将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉76g、蒸馏水155ml，在搅拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反应温度50°C，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应lhr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至pH 8，得活性Raney Ni催化剂，用水浸没储存；
将上述邻叔丁基苯酹IOOg,溶于IlOml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂20g共置于500ml高压釜中，在温度145 _150°C、压力55 -60 kg/cm2条件下进行加氢反应3.5 hr,待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得到邻叔丁基环己醇101.5g ；
3、乙酸邻叔丁基环己酯的合成:将邻叔丁基环己醇300g、充分干燥的无水醋酸钠19g、醋酸酐210g置烧瓶中，在电热套加热下于145-150°C回流5 hr,反应物冷却后，先后用水、2% NaOH溶液、饱和食盐水洗涤，真空分馏，得乙酸邻叔丁基环己酯376g。
本具体实施方式
反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈，采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。
权利要求
1.一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于它的合成方法分为三步:1、邻叔丁基苯酚的合成；2、邻叔丁基环己醇的合成；3、乙酸邻叔丁基环己酯的合成。
2.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的邻叔丁基苯酚的合成步骤为:在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚110-120g& H2SO4 2-3g，无水AlCl3 6-10g ;升温至50°C，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至60-70g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80°C搅拌反应2 hr，用230ml X 2次热水洗涤反应物,再用水喷射泵减压蒸去水分,继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚125-135g。
3.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的邻叔丁基环己醇的合成步骤为:将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉70-80g、蒸馏水150_160ml，在搅拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反应温度50°C，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应lhr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化剂，用水浸没储存； 将上述邻叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂15_25g共置于500ml高压釜中 ，在温度145 _150°C、压力55-60 kg/cm2条件下进行加氢反应3.5hr，待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得邻叔丁基环己醇95-105g。
4.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的乙酸邻叔丁基环己酯的合成步骤为:将邻叔丁基环己醇295-305 g、充分干燥的无水醋酸钠15-25g、醋酸酐205-215g置烧瓶中，在电热套加热下于145_150°C回流5 hr,反应物冷却后，先后用水、2% NaOH溶液、饱和食盐水洗涤，真空分馏，得乙酸邻叔丁基环己酯370-380g。
全文摘要
一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，它涉及一种化学合成方法，它的合成方法为以苯酚为原料，在无水三氯化铝的催化下，和异丁烯反应，得邻叔丁基苯酚，在瑞尼镍的催化下，将邻叔丁基苯酚进行催化加氢，得到邻叔丁基环己醇，在无水醋酸钠的催化下，将邻叔丁基环己醇和醋酸酐进行酯化反应，得到乙酸邻叔丁基环己酯，它反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈，采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。
文档编号C07C67/08GK103193638SQ201210003100
公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者梅家庆 申请人:南昌洋浦天然香料香精有限公司