专利名称：长碳链全氟醇的生产方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种长碳链全氟醇的生产方法。
背景技术：
长碳链全氟醇的应用几乎触及生产生活的各个领域。含氟醇在有机合成、表面活性剂、织物整理剂和氟碳聚合物中已经得到了广泛的应用.氟碳化合物具有卓越的化学稳定性、耐候性、耐腐蚀性、抗氧化性等性能。长碳链全氟醇和传统技术相比，具有节能、无污染、适用基材广、性能优异、施工设备简易等优点。长碳链全氟醇工业具有极为广阔的发展前景，而国内工业化生产的长碳链全氟醇一般都是六碳以下的，而且存在着收率低、难以工业化等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种长碳链全氟醇，更具体的是提供一种C6 C14的长碳链全氟醇的生产方法，具有生产方法简单、收率高、可连续生产、溶剂可重复使用的特点。本发明所述的一种长碳链全氟醇的生产方法，采用长碳链全氟酸和甲醇作为原料，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，升温至80 120°C，在搅拌的情况下反应3 6小时后，加入碱性溶液中和至中性，减压精馏提纯得到长碳链全氟酯，将长碳链全氟酯加入到装有催化剂的固定反应床，在190 240°C、19 23MPA的条件下，加氢得到粗长碳链全氟醇，最后经减压精馏提纯即得到长碳链全氟醇。其中，所述的长碳链全氟酸的碳链长度优选为C6 C14。所述的长碳链全氟酸和甲醇的摩尔比优选为I : 2 8。所述的无机酸优选采用质量浓度为98%的硫酸，与长碳链全氟酸的质量比优选为O. 01 O. I I。所述的碱性溶液优选采用质量浓度为30%的氢氧化钠。所述的精馏长碳链全氟甲酯的标准优选为酸化值低于O. 5mg/gK0H、无水。所述的固定反应床的催化剂优选为铜锌催化剂，该催化剂容易制备，且选择性好。所述的粗长碳链全氟醇的质量含量可以达到大于95%。所述的长碳链全氟醇的质量含量可以达到大于98%。本发明的方程式为
权利要求
1.一种长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于采用长碳链全氟酸和甲醇作为原料，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，升温至80 120°C，在搅拌的情况下反应3 6小时后，加入碱性溶液中和至中性，减压精馏提纯得到长碳链全氟酯，将长碳链全氟酯加入到装有催化剂的固定反应床，在190 240°C、19 23MPA的条件下，加氢得到粗长碳链全氟醇，最后经减压精馏提纯即得到长碳链全氟醇。
2.根据权利要求I所述长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于长碳链全氟酸的碳链长度为C6 C14。
3.根据权利要求I所述长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于长碳链全氟酸和甲醇的摩尔比为I : 2 8。
4.根据权利要求I所述的长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于无机酸采用质量浓度为98%的硫酸，与长碳链全氟酸的质量比为0.01 O. I I。
5.根据权利要求I所述的长碳链全氟甲酯生产方法，其特征在于碱性溶液采用质量浓度为30%的氢氧化钠。
6.根据权利要求I所述的长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于精馏长碳链全氟甲酯的标准为酸化值低于O. 5mg/gKOH、无水。
7.根据权利要求I所述的长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于固定反应床的催化剂为铜锌催化剂。
8.根据权利要求I所述的长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于粗长碳链全氟醇的质量含量大于95%。
9.根据权利要求I所述的长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于长碳链全氟醇的质量含量大于98%。
全文摘要
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于采用长碳链全氟酸和甲醇作为原料，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，升温至80～120℃，在搅拌的情况下反应3～6小时后，加入碱性溶液中和至中性，减压精馏提纯得到长碳链全氟酯，将长碳链全氟酯加入到装有催化剂的固定反应床，在190～240℃、19～23MPA的条件下，加氢得到粗长碳链全氟醇，最后经减压精馏提纯即得到长碳链全氟醇。本发明的优点在于工艺合理、工艺过程容易控制，系统密闭，原料利用率高、收率高。
文档编号C07C31/38GK102617280SQ20121003792
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日
发明者刘其永, 段德利, 王彦兵 申请人:青岛俪徕精细化工有限公司