一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法

文档序号:3516578阅读:133来源:国知局
专利名称:一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法。
背景技术
三唑并嘧啶磺酰氯是制备三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的重要中间体,由于三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂是继磺酰脲和咪唑啉酮类除草剂之后,由美国道化学公司发现的一类新的超高效除草剂,这类新型的乙酰乳酸合成酶抑制剂一直是农药化学研究的前沿及热点领域。现有技术,一般采用双接后再氯化氧化制备得到磺酰氯,例如US6162915和US5488109公开了将化合物(A)氧化成式(B)所示二硫化合物后再经氯化氧化制备得到化合物(C)。
权利要求
1.一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法,该化合物的结构如式(I)所示,
2.根据权利要求I所述的方法,其中,所述式(I)和式(2)中,R1为C1-C2的烷基;R2和R3为相同或不同,且各自独立地选自氢、氯、氟、C1-C2的烷基或C1-C2的烷氧基。
3.根据权利要求I所述的方法,其中,所述催化剂为聚醚、冠醚、季铵盐和季磷盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述催化剂为季铵盐。
5.根据权利要求I或2所述的方法,其中,式(2)所示化合物与所述水和氯气的摩尔比为 I 2-200 1-20。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,式(2)所示化合物与所述水和氯气的摩尔比为I 2-100 2-10。
7.根据权利要求I或2所述的方法,其中,式(2)所示化合物与所述催化剂的摩尔比为I 0.002-0.05。
8.根据权利要求I或2所述的方法,其中,式(2)所示化合物与所述氯代烷烃的摩尔比为 I : 0. 5-50。
9.根据权利要求I或2所述的方法,其中,所述接触反应的温度为-30°C 50°C,接触反应的时间为0. 1-20小时。
10.根据权利要求I或2所述的方法,其中,所述氯代烷烃为碳原子数为1-3的液体氯代烷烃。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种。
12.根据权利要求I或2所述的方法,其中,所述水为蒸馏水或去离子水。
全文摘要
本发明公开了一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法,该方法包括在氯代烷烃和催化剂存在下,将式(2)所示的化合物与水和氯气进行接触反应,得到三唑并嘧啶磺酰氯型化合物。该方法步骤简单,能够适合于大规模工业化生产。
文档编号C07D487/04GK102617577SQ201210037750
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者倪肖元, 李咏静, 王春艳, 罗进超, 谭徐林, 邢文龙 申请人:北京颖新泰康国际贸易有限公司
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