专利名称：低压生产三聚氰胺的设备及其工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种三聚氰胺的生产工艺，具体涉及的是低压生产三聚氰胺的工艺，本发明还涉及低压生产三聚氰胺的设备。
背景技术：
三聚氰胺的生产流程通常都包含有聚合反应、淬冷分离和尾气处理等三个主要工序。聚合反应以尿素为原料，在一定温度、压力下转化为三聚氰胺，同时放出NH3和 CO2。淬冷分离分为液相淬冷法和气相淬冷法。液相淬冷法通常用水或含有三聚氰胺的水溶液淬冷反应产物，使三聚氰胺完全溶解于水溶液中，或部分溶解部分结晶析出；气相淬冷法通常用含有NH3和CO2的混合气体淬冷反应产物，使三聚氰胺从气相中结晶出来。尾气处理副产的氨和二氧化碳与产品分离后，液相淬冷工艺通常采用冷凝吸收的方式制成甲铵溶液送出装置，或回收部分氨循环使用；气相淬冷工艺一般是抽出一部分用水吸收成甲铵溶液或直接送出装置，其余部分在系统内循环。常见的三聚氰胺的低压液相淬冷法的问题在于工艺流程长，操作复杂；设备多， 体积相对较大，部分设备对材质要求高，投资较大；产品净化需耗用蒸汽，能耗较高；尾气压力低且含有大量水分等，不易直接利用；过滤器滤渣难于处理，存在环保隐患。低压气相淬冷法的问题在于淬冷气体需用熔融尿素洗涤，夹带的尿素雾沫易在工艺管道内结垢从而堵塞系统，影响长周期运行；反应气体因夹带有副产物和催化剂，容易堵塞换热器；需配备能承受较高温度、大功率的压缩机组；尾气因压力低，处理较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、产品质量优、生产效率高、能耗低、无污染的低压生产三聚氰胺的工艺。实现本发明的技术方案如下低压生产三聚氰胺的设备，主要由顺次连接的反应器、过滤器、淬冷器、分离装置和中间产品槽构成，所述分离器上还顺次连接有尾气风机、预热器、氨吸收塔；所述氨吸收塔的顶部通过压缩机和预热器与反应器相连接，所述氨吸收塔顶部与氨压缩机、氨冷器、氨储槽和升压泵顺次连接形成循环结构。进一步，所述氨吸收塔的顶部与淬冷器相连接或所述升压泵与淬冷器相连接。更进一步地，所述氨吸收塔底部与循环泵和冷却器顺次连接形成循环结构。作为一种优选，所述分离装置为旋风分离器或过滤器。低压生产三聚氰胺的工艺，主要由以下步骤构成
(I)熔融尿素经雾化后进入反应器，以气氨作为反应载气，在反应器内温度为380°C 410°C、压力为O. IMPa I. 4MPa的条件下反应生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脱氨产物；(2)反应完成后，结晶脱氨产物并过滤，过滤后的气体通过淬冷剂冷却、分离后制成成
品;
(3)上述分离后剩余的气体用水吸收后形成甲铵溶液和混合气体；
(4)上述混合气体在_30°C 30°C的条件下精馏形成氨气，所述氨气返回步骤(I)作反应载气或/和返回步骤(2 )作淬冷剂。进一步，上述混合气体的精馏是通过低温气氨降低混合气体温度的方法实现。作为一种优选，上述步骤(2)中脱氨产物的结晶温度为340°C 380°C。为了更好的结晶出三聚氰胺晶体，上述步骤(2)中冷却温度为100°C 200°C。为了节约成本，上述步骤(2)中过滤的产物，用热氨气吹送返回反应器。作为最优的实施方式，所述淬冷剂为氨。本发明具有以下优点及有益效果
1、本发明使用气氨作为反应载气，比使用氨和二氧化碳的混合气作为载气，降低了气体循环量，节约了载气压缩机能耗，同时也降低了提供给反应器的热量；
2、本发明采用氨作为淬冷气后，避免了现有技术中采用混合气体作淬冷气需先在尿洗塔用熔融尿素洗涤降温，可能带出尿素液滴，引起管道、设备的结壁和堵塞的问题，可显著延长连续装置运行时间；
3、本发明使用氨作为淬冷气，可大幅度降低冷气量，节约冷气风机能耗；
4、本发明因反应器内的氨分压较高，故可减少脱氨产物的生成，提高产品纯度；
5、本发明反应气体所带出的副产物经分离后在系统内循环使用，从而使本发明达到降低能耗，增大装置生产能力的目的；
6、本发明采用低温气氨降低混合气体温度的方法对混合气体进行精馏，可极大的减少能耗，节约成本；
7、本发明的反应气体均回收利用，无其他废物排出，整个工艺安全无污染；
8、本发明的工艺简单，成本低廉，适于推广。
图I为实施例I和实施例2的系统流程示意图。图2为实施例3的系统流程示意图。其中，图中附图标记对应的零部件名称为
I 一反应器，2 —过滤器，3 —淬冷器，4 一第一旋风分离器，5 —第二旋风分离器，6 -中间产品槽，7 —氨吸收塔，8 —尾气风机，9 一预热器，10 一循环泵，11 一冷却器，12 一氨储槽，13 一氨压缩机，14 一氨冷器，15 一升压泵。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例I
如图I所示，低压生产三聚氰胺的工艺，主要由以下步骤构成。首先，将经雾化后的熔融尿素加入反应器I中，使用气氨作为反应载气通入反应器中，熔盐通过位于反应器I内的加热盘管提供反应热量，并维持反应器I内温度于380°C，在反应压力为O. 3MPa的条件下进行反应。尿素在反应器I内反应生成三聚氰胺、副产二氧化碳和氨，同时有少量的三聚氰胺进一步反应生成三聚氰胺的脱氨产物。在该反应温度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脱氨产物均为气态。本发明的反应器I采用的是流化床反应器。为了利于反应，所述反应过程中还加入了触媒，该触媒的种类和使用量均与本领域的技术人员用尿素生产三聚氰胺所使用的常规种类和用量相同。其次，当反应完成后，将温度降到340°C，此时脱氨产物将从气相中结晶析出。将含有脱氨产物晶体和触媒的气体经过过滤器2进行过滤，此时就把脱氨产物晶体和触媒从气相中分离出来。当过滤器2运行了一定时间或压差升高到一定程度后，使用温度为390°C的高温气氨对过滤器2进行反吹，将过滤器上附着的触媒和脱氨产物被反吹气送回到反应器I中， 从而恢复过滤器2的功效并且可以有效的减少原料的损耗。过滤后的气体通入淬冷器3中，同时于淬冷器3中喷入低温气氨，使用低温气氨将过滤后的气体温度降至140°C，此时，在气相中的三聚氰胺因温度降低而结晶。再次，将含有三聚氰胺晶体的反应气体通入第一旋风分离器4进行分离，分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6，而分离出的气体则再次通过第二旋风分离器5进行分离，通过两级旋风分离的方式达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。将通过第二旋风分离器5分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6中，而分离后剩余的气体则回收利用。本实施例中的第二旋风分离器5可以替换为袋式过滤器，该方式也能达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。通入中间产品槽6中的三聚氰胺晶体通过处理后送去成品储槽。以上步骤中分离后剩余的气体经检测发现，气体氨浓度极高，气体中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性气体。回收气体通过尾气风机8和预热器9后，通入氨吸收塔7底部，通过从氨吸收塔7 中间部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后将氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物质通过循环泵10和冷却器11不断的循环回流入氨吸收塔7中。当形成的物质浓度达到50%后排出，排出的物质即为甲铵溶液。氨吸收塔7中剩余的气体则送入氨吸收塔7的顶部进行精馏，精馏后气体分为三路，一路直接通入淬冷器3作淬冷剂使用，另一路则通过压缩机和与预热器9后通入反应器 I中作为反应载气，第三路通过氨压缩机13和氨冷器14后转变成液氨，该液氨回流到氨储槽12中。反应载气的形成过程如下将精馏后的气体通过压缩机压缩，压缩后通过预热器 9与第二旋风分离器5分离出的气体换热，换热后气体就通入反应器I中作为反应载气。该氨吸收塔7顶部精馏是通过降温的方式对其精馏，温度降低到_18°C。本实施例的具体实施方式
如下将氨储槽12中的液氨通过升压泵15后通入氨吸收塔7的顶部，液氨挥发后形成的低温气氨对顶部的气体进行冷冻，冷冻后排出的气体即为氨气，其纯度可达 99. 5%以上。实施例2
如图I所示，低压生产三聚氰胺的工艺，主要由以下步骤构成。
首先，将经雾化后的熔融尿素加入反应器I中，使用气氨作为反应载气通入反应器中，熔盐通过位于反应器I内的加热盘管提供反应热量，并维持反应器I内温度于385°C， 在反应压力为O. 6MPa的条件下进行反应。尿素在反应器I内反应生成三聚氰胺、副产二氧化碳和氨，同时有少量的三聚氰胺进一步反应生成三聚氰胺的脱氨产物。在该反应温度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脱氨产物均为气态。本发明的反应器I采用的是流化床反应器。为了利于反应，所述反应过程中还加入了触媒，该触媒的种类和使用量均与本领域的技术人员用尿素生产三聚氰胺所使用的常规种类和用量相同。其次，当反应完成后，将温度降到350°C，此时脱氨产物将从气相中结晶析出。将含有脱氨产物晶体和触媒的气体经过过滤器2进行过滤，此时就把脱氨产物晶体和触媒从气相中分离出来。当过滤器2运行了一定时间或压差升高到一定程度后，使用温度为390°C的高温气氨对过滤器2进行反吹，将过滤器上附着的触媒和脱氨产物被反吹气送回到反应器I中， 从而恢复过滤器2的功效并且可以有效的减少原料的损耗。过滤后的气体通入淬冷器3中，同时于淬冷器3中喷入低温气氨，使用低温气氨将过滤后的气体温度降至140°C，此时，在气相中的三聚氰胺因温度降低而结晶。再次，将含有三聚氰胺晶体的反应气体通入第一旋风分离器4进行分离，分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6，而分离出的气体则再次通过第二旋风分离器5进行分离，通过两级旋风分离的方式达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。将通过第二旋风分离器5分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6中，而分离后剩余的气体则回收利用。本实施例中的第二旋风分离器5可以替换为袋式过滤器，该方式也能达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。通入中间产品槽6中的三聚氰胺晶体通过处理后送去成品储槽。以上步骤中分离后剩余的气体经检测发现，气体氨浓度极高，气体中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性气体。回收气体通过尾气风机8和预热器9后，通入氨吸收塔7底部，通过从氨吸收塔7 中间部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后将氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物质通过循环泵10和冷却器11不断的循环回流入氨吸收塔7中。当形成的物质浓度达到60%后排出，排出的物质即为甲铵溶液。氨吸收塔7中剩余的气体则送入氨吸收塔7的顶部进行精馏，精馏后气体分为三路，一路直接通入淬冷器3作淬冷剂使用，另一路则通过压缩机和与预热器9后通入反应器 I中作为反应载气，第三路通过氨压缩机13和氨冷器14后转变成液氨，该液氨回流到氨储槽12中。反应载气的形成过程如下将精馏后的气体通过压缩机压缩，压缩后通过预热器 9与第二旋风分离器5分离出的气体换热，换热后气体就通入反应器I中作为反应载气。该氨吸收塔7顶部精馏是通过降温的方式对其精馏，温度降低到_2°C。本实施例的具体实施方式
如下将氨储槽12中的液氨通过升压泵15后通入氨吸收塔7的顶部，液氨挥发后形成的低温气氨对顶部的气体进行冷冻，冷冻后排出的气体即为氨气，其纯度可达 99. 5%以上。
实施例3
如图2所示，低压生产三聚氰胺的工艺，主要由以下步骤构成。首先，将经雾化后的熔融尿素加入反应器I中，使用气氨作为反应载气通入反应器中，熔盐通过位于反应器I内的加热盘管提供反应热量，并维持反应器I内温度于390°C， 在反应压力为I. 2MPa的条件下进行反应。尿素在反应器I内反应生成三聚氰胺、副产二氧化碳和氨，同时有少量的三聚氰胺进一步反应生成三聚氰胺的脱氨产物。在该反应温度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脱氨产物均为气态。本发明的反应器I采用的是流化床反应器。为了利于反应，所述反应过程中还加入了触媒，该触媒的种类和使用量均与本领域的技术人员用尿素生产三聚氰胺所使用的常规种类和用量相同。其次，当反应完成后，将温度降到360°C，此时脱氨产物将从气相中结晶析出。将含有脱氨产物晶体和触媒的气体经过过滤器2进行过滤，此时就把脱氨产物晶体和触媒从气相中分离出来。当过滤器2运行了一定时间或压差升高到一定程度后，使用温度为390°C的高温气氨对过滤器2进行反吹，将过滤器上附着的触媒和脱氨产物被反吹气送回到反应器I中， 从而恢复过滤器2的功效并且可以有效的减少原料的损耗。过滤后的气体通入淬冷器3中，同时于淬冷器3中喷入液氨，将过滤后的气体温度降至140°C，此时，在气相中的三聚氰胺因温度降低而结晶。再次，将含有三聚氰胺晶体的反应气体通入第一旋风分离器4进行分离，分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6，而分离出的气体则再次通过第二旋风分离器5进行分离，通过两级旋风分离的方式达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。将通过第二旋风分离器5分离出的三聚氰胺晶体引入中间产品槽6中，而分离后剩余的气体则回收利用。本实施例中的第二旋风分离器5可以替换为袋式过滤器，该方式也能达到从气相中分离出三聚氰胺晶体的目的。通入中间产品槽6中的三聚氰胺晶体通过处理后送去成品储槽。以上步骤中分离后剩余的气体经检测发现，气体氨浓度极高，气体中含有85% 95%的氨和5% 15%的二氧化碳，以及微量的惰性气体。回收气体通过尾气风机8和预热器9后，通入氨吸收塔7底部，通过从氨吸收塔7 中间部位加入的水吸收二氧化碳和部分氨，然后将氨吸收塔7中用水吸收二氧化碳和部分氨形成的物质通过循环泵10和冷却器11不断的循环回流入氨吸收塔7中。当形成的物质浓度达到70%后排出，排出的物质即为甲铵溶液。氨吸收塔7中剩余的气体则送入氨吸收塔7的顶部进行精馏，精馏后气体分为两路，一路通过压缩机和与预热器9后通入反应器I中作为反应载气，另一路通过氨压缩机 13和氨冷器14后转变成液氨，该液氨回流到氨储槽12中。反应载气的形成过程如下将精馏后的气体通过压缩机压缩，压缩后通过预热器9与第二旋风分离器5分离出的气体换热， 换热后气体就通入反应器I中作为反应载气。本实施例中氨储槽12中通过升压泵15升压后的液氨喷入淬冷器3中作淬冷剂。该氨吸收塔7顶部精馏是通过降温的方式对其精馏，温度降低到24°C。本实施例的具体实施方式
如下将氨储槽12中的液氨通过升压泵15后通入氨吸收塔7的顶部，液氨挥发后形成的低温气氨对顶部的气体进行冷冻，冷冻后排出的气体即为氨气，其纯度可达 99. 5%以上。根据以上实施例与常见工艺比较，对其各项损耗进行了检测，检测结果如下表I : 表I
权利要求
1.低压生产三聚氰胺的设备，主要由顺次连接的反应器、过滤器、淬冷器、分离装置和中间产品槽构成，其特征在于，所述分离器上还顺次连接有尾气风机、预热器、氨吸收塔；所述氨吸收塔的顶部通过压缩机和预热器与反应器相连接，所述氨吸收塔顶部与氨压缩机、 氨冷器、氨储槽和升压泵顺次连接形成循环结构。
2.根据权利要求I所述的低压生产三聚氰胺的设备，其特征在于，所述氨吸收塔的顶部与淬冷器相连接或所述升压泵与淬冷器相连接。
3.根据权利要求2所述的低压生产三聚氰胺的设备，其特征在于，所述氨吸收塔底部与循环泵和冷却器顺次连接形成循环结构。
4.根据权利要求3所述的低压生产三聚氰胺的设备，其特征在于，所述分离装置为旋风分离器或过滤器。
5.利用权利要求I 4任一项所述的设备低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，主要由以下步骤构成(1)熔融尿素经雾化后进入反应器，以气氨作为反应载气，在反应器内温度为380°C 410°C、压力为O. IMPa I. 4MPa的条件下反应生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脱氨产物；(2)反应完成后，结晶脱氨产物并过滤，过滤后的气体通过淬冷剂冷却、分离后制成成品;(3)上述分离后剩余的气体用水吸收后形成甲铵溶液和混合气体；(4)上述混合气体在_30°C 30°C的条件下精馏形成氨气，所述氨气返回步骤(I)作反应载气或/和返回步骤(2 )作淬冷剂。
6.根据权利要求5所述的低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，上述混合气体的精馏是通过低温气氨降低混合气体温度的方法实现。
7.根据权利要求5或6所述的低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，上述步骤(2)中脱氨产物的结晶温度为340°C 380°C。
8.根据权利要求7所述的低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，上述步骤(2)中冷却温度为100°C 200°C。
9.根据权利要求8所述的低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，上述步骤(2)中过滤的产物，用热氨气吹送返回反应器。
10.根据权利要求9所述的低压生产三聚氰胺的工艺，其特征在于，所述淬冷剂为氨。
全文摘要
本发明公开了低压生产三聚氰胺的设备及其工艺。本发明包括(1)熔融尿素经雾化后进入反应器，以气氨作反应载气，在反应器内温度为380℃～410℃、压力为0.1MPa～1.4MPa的条件下反应生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脱氨产物；(2)反应完成后，结晶脱氨产物并过滤，过滤后的气体通过淬冷剂冷却、分离后制成成品；(3)上述分离后剩余的气体用水吸收后形成甲铵溶液和混合气体；(4)上述混合气体在-30℃～30℃的条件下精馏形成氨气，所述氨气返回步骤(1)作反应载气或∕和返回步骤(2)作淬冷剂。本发明还包括低压生产三聚氰胺的设备。本发明具有产品质量优、生产效率高、能耗低、无污染、工艺简单等优点。
文档编号C07D251/54GK102584730SQ20121006163
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日
发明者刘红宇, 张宇, 李靖铭 申请人:刘红宇, 张宇, 李靖铭