专利名称：一种邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体是一种含硅元素的化合物邻苯甲基二乙氧基甲基娃烧及其合成方法。
背景技术：
邻位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷(邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷)是一种重要的合成单体，它的性质比较活泼，可用来合成有机硅中间体及硅油、硅橡胶等高分子化合物，因其具有较高的摩尔折射率，可用于提高有机硅材料的折射率，在LED封装、光波导器件、光互连器件以及光学透镜等领域具有重要用途。目前利用钠缩法合成邻位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷的研究还处于起步阶 段。钠缩法是目前构建有机硅化合物的一种经典方法，即利用钠缩合法可以将苯基等高折射率的官能团引入有机硅分子中，提高有机硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有机硅产品的光学性质。但是钠缩合法反应过程是一个固液反应过程，必须使用大量溶剂(甲苯等)，才能使得固体均匀分散在反应介质中，与介质充分反应，同时降低体系中的固含量，使得搅拌可以正常运行。但是，大量使用甲苯溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题。
发明内容
为解决利用钠缩法合成邻位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷时使用大量溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题，本发明提出一种邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶剂，反应条件温和，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。本发明是通过以下技术方案实现的一种邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷，所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和邻氯甲苯为原料，通过钠缩合法制成，邻苯甲基~■乙氧基甲基娃烧结构式为
权利要求
1.一种邻苯甲基_■乙氧基甲基娃烧，其特征在于所述的邻苯甲基_■乙氧基甲基娃烧以甲基三乙氧基硅烷和邻氯甲苯为原料，通过钠缩合法制成，邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的结构式为
2.一种如权利要求I所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行 1)将甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，搅拌升温至9(Tl12°C，在持续搅拌下加入钠片并将钠片打成钠砂； 2)滴加邻氯甲苯，保持反应混合物回流并控制反应温度低于114°C，滴加时间为O.5 10h，滴加完毕后维持反应O. I 20h ； 3)将反应混合物冷却至(T50°C，在此温度下滴加乙醇，乙醇的滴加时间为O.05^2h,并维持反应O. f4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩尔金属钠加入O. 2^0. 6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加时间为O. r4h,甲基氯硅烷滴加完毕后，反应维持时间l 8h ;然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液； 4)对滤液进一步分离提纯后得到邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷； 所述的甲基三乙氧基硅烷用量与邻氯甲苯用量的物质的量之比为1.0飞.0 :1 ;钠的用量与邻氯甲苯用量的物质的量之比为I. 9^2. 51； 所述的甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
3.根据权利要求2所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于所述的甲基三乙氧基硅烷用量与邻氯甲苯用量的摩尔质量比为1.51:1 ;钠的用量与邻氯甲苯用量的摩尔质量比为2. (Γ2. 15 :1。
4.根据权利要求2所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于步骤O中搅拌升温至102 105°C。
5.根据权利要求2或3所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的邻氯甲苯的滴加时间为l 6h，维持反应时间为2 10h。
6.根据权利要求2所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于步骤3)中在15 35°C温度下滴加乙醇，乙醇的滴加时间为O. f lh，并维持反应O. 5 2h。
7.根据权利要求2所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于步骤3)中甲基氯硅烷的滴加时间为O. 5^2h ;反应维持时间为2飞h。
全文摘要
本发明涉及有机硅化学领域，为解决利用钠缩法合成邻位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷时使用大量溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题，本发明提出一种邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，所述的邻苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和邻氯甲苯为原料，通过钠缩合法制成，本方法不使用甲苯等溶剂，反应条件温和，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。
文档编号C07F7/18GK102898456SQ20121007520
公开日2013年1月30日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者伍川, 曹健, 董红, 蒋剑雄, 武侠, 程大海 申请人:杭州师范大学