S-2-氯丙酸甲酯的制备方法

文档序号:3543867阅读:2263来源:国知局
专利名称:S-2-氯丙酸甲酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药中间体的制备方法,具体是涉及一种S-2-氯丙酸甲酯的制备方法。
背景技术
由于光学对映体在生物活性、毒性及代谢机理等方面都有所不同,因此单一对映体的制备极为重要。近年来手性医药市场不断发展壮大,随着环境保护标准越来越严格和对农药的杀虫、除草性能的要求越来越高,单一对映体农药的研究和应用也成为不可阻挡的趋势。2-氯丙酸甲酯作为一种重要的医药、农药手性中间体,是合成芳氧丙酸类除草剂、 植物生长调节剂以及一些杀菌剂的重要原料。手性药物的光学纯度高低直接和生产该药物的手性中间体的光学纯度密切相关。因此,2-氯丙酸的制备和分析具有重要的意义。

发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足,本发明提供了一种用D-乳酸甲酯和氯化亚砜为主要原料反应生成S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,本发明操作简单,成本低,污染少,适合于工业上大规模应用。本发明通过以下技术方案实现
一种S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤
按照429重量份的乳酸甲酯、534重量份的氯化亚砜备料;
将534重量份的氯化亚砜加入反应釜中,加完后,反应釜常压70°C ;然后再次向反应釜中缓慢滴加429重量份乳酸甲酯,生成S-2-氯丙酸甲酯、盐酸和二氧化硫的混合气体,静置分层后即得S-2-氯丙酸甲酯。优选的,所述乳酸甲酯、氯化亚砜的纯度均> 99%。氯化亚砜与乳酸甲酯发生反应生成S-2-氯丙酸甲酯的反应方程式如下
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本发明采用氯化亚砜与乳酸甲酯为原料制备S-2-氯丙酸甲酯的方法,具有操作简单、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。产生的氯化氢和二氧化硫的混合气体通过水降膜吸附塔吸收生成盐酸,尾气通过碱吸附塔吸收生成废盐溶液,废盐溶液通过蒸馏釜蒸馏后得出亚硫酸钠副产物,产物的利用率高、降低了生产成本。


图I是制备S-2-氯丙酸甲酯的工艺流程图。
具体实施方式

为了进一步说明本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明 权利要求的限制。本实施例所用的乳酸甲酯、氯化亚砜的纯度均> 99%。一种S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤(如图I所示)
按照429kg的乳酸甲酯、534kg的氯化亚砜备料;
将534kg的氯化亚砜加入反应釜中,加完后,反应釜常压70°C ;然后再次向反应釜中缓慢滴加429kg乳酸甲酯,生成S-2-氯丙酸甲酯、盐酸和二氧化硫的混合气体,静置分层后即得S-2-氯丙酸甲酯。
权利要求
1.一种S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤 按照429重量份的乳酸甲酯、534重量份的氯化亚砜备料; 将534重量份的氯化亚砜加入反应釜中,加完后,反应釜常压70°C ;然后再次向反应釜中缓慢滴加429重量份乳酸甲酯,生成S-2-氯丙酸甲酯、盐酸和二氧化硫的混合气体,静置分层后即得S-2-氯丙酸甲酯。
2.根据权利要求I所述的S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述乳酸甲酯、氯化亚砜的纯度均> 99%。
全文摘要
本发明涉及一种S-2-氯丙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤将534重量份的氯化亚砜加入反应釜中,加完后,反应釜常压70℃;然后再次向反应釜中缓慢滴加429重量份乳酸甲酯,生成S-2-氯丙酸甲酯、盐酸和二氧化硫的混合气体,静置分层后即得S-2-氯丙酸甲酯。本发明操作简单,成本低,污染少,适合于工业上大规模应用。
文档编号C07C67/307GK102775303SQ20121022181
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月1日 优先权日2012年7月1日
发明者周珮 申请人:周珮
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