专利名称：一种3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，涉及相转移催化制备技术，特别涉及相转移催化成盐技术。背景技术：
三氟羧草醚、乙羧氟草醚、氟磺胺草醚是广泛使用的二苯醚类大豆田除草剂，可防治大部分阔叶杂草和部分禾本科杂草。3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸作为中间体，在除草剂三氟羧草醚、乙羧氟草醚、氟磺胺草醚等合成领域得到广泛应用。陆阳在“豆田除草剂氟磺胺草醚的合成技术”(《安徽农学通报》，2006，12 (12)，122)—文中介绍的3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸作为中间体，采用3，4_ 二氯三氟甲苯在二甲基亚砜溶剂中110°C异相成盐，再降温加入间羟基苯甲酸，升温反应，产物经水溶、酸化、结晶洗涤等过程得到到目标产物，收率93. 6%。江承艳在“高含量氟磺胺草醚原药合成”(《农药》，2006，45 (2)，99)一文中介绍的3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸作为中间体，采用相同的原材料体系，使用了催化剂，但未公开为何种催化剂，目标产物收率大于90%。上述合成方法均为非均相反应，普遍存在反应周期长、收率较低(90% 94%)的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸的方法，有效缩短反应时间，提高收率。本发明的目的是这样实现的，采用冠醚类相转移催化剂促进化学反应的进行，采用甲苯及时移除体系中生成的水促进化学平衡向预期方向进行，从而保证高成盐率，提高间羟基苯甲酸的转化率，提高目标产物3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸的收率。
权利要求
1.一种3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法包括成盐、缩合、酸化处理过程，其特征在于反应在相转移催化剂冠醚类化合物存在下进行，同时使用甲苯作为带水剂，具体操作步骤包括 (1)成盐在反应容器内加入计量的间羟基苯甲酸、氢氧化钾、二甲亚砜、甲苯和冠醚类催化剂，搅拌下升温至回流，带水至无水析出，得到间酚钾基苯甲酸钾盐(化合物A)； 冠醚化合物的用量为间羟基苯甲酸重量的I. 5% 8. 0%，选自18-冠-6、15-冠-5中的一种或它们的混合物；甲苯与间羟基苯甲酸的重量比介于2 3. 5 :1之间； (2)缩合加入计量的3，4_二氯三氟甲苯，升温至130 175°C，保温反应4. 5 6. 5h，得到3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸钾(化合物B); (3)酸化及后处理加水溶解化合物B后，用盐酸酸化，过滤、干燥得到目标产品3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸。
2.根据权利要求I所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸的制备方法，氢氧化钾与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于2. O 2. 3 :1之间。
3.根据权利要求I所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)_苯甲酸的制备方法，3，4-二氯三氟甲苯与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于I.O I. 3 :1之间。
4.根据权利要求I 3所述的任一3- (2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法，二甲亚砜与间羟基苯甲酸的重量比介于2. O 4. O :1之间。
全文摘要
本发明属于化学合成技术领域，涉及相转移催化制备技术。采用冠醚类相转移催化剂促进化学反应的进行，采用甲苯及时移除体系中生成的水促进化学平衡向预期方向进行。本发明涉及的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法，成盐反应在冠醚类催化剂、二甲亚砜/甲苯混合溶剂中进行，然后与3，4-二氯三氟甲苯在130～175℃发生醚化反应，最后将醚化物酸化制得3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸。本发明涉及的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法，收率达到96%以上，化学反应速率明显提高，反应周期短，产品易于分离、环境污染小，工业应用前景广阔。
文档编号C07C51/02GK102766043SQ20121026408
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月27日 优先权日2012年7月27日
发明者戴荣华, 曹同波, 王宗, 王建刚, 苑敬林, 郝春艳, 韦能春 申请人:京博农化科技股份有限公司