专利名称：催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体。
背景技术：
Suzuki偶联反应是形成碳碳单键的重要反应。该方法简单，易于操作，产率高，而且所用试剂毒性小，污染少，是一个比较绿色的反应。该反应已经成为制备许多医药配位体的得力方法。传统的催化剂以Pd (PPh3)4最为常见，但是该催化剂中的Pd为零价钯，容易被空气中的O2氧化，所以必须采用无氧操作。溶剂一般需要催化剂溶解度较高的甲苯，而甲苯的毒性较大。此外，该反应常见的催化剂还有Pd (PPh3) 2C12、Pd (OAc) 2等
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种更高效的催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案一种钯催化剂，其结构式是=Pd6 (L11) 8 (NO3) 12，其分子式为Pd6C264H216N84O60其分子几
何构形如图
权利要求
1.一种钯催化剂，其化学结构式如下Pd6 (L11)8 (NO3)12，其分子几何构形如图
2.权利要求I所述的钯催化剂的合成方法，其特征是，步骤如下 A.以2，4，6-三乙基-1，3，5-均苯三甲酸和回流体积的SOCl2,加热回流反应至体系澄清，蒸去SOCl2，得中间产物； B.向中间产物中加入5-(4-吡啶基)四唑，在无水吡啶中回流反应2 3小时，分离纯化得到配体L ； C.配体L和硝酸钯在DMSO中加热60-70°C回流反应2 3小时，分离纯化得到催化剂Pd6L8 (NO3) 12。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述步骤B中分离纯化的步骤为待体系冷却后，加入水，抽滤得深色粗品，干燥，柱层析得淡黄色粉末即为配体L。
4.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述步骤C中分离纯化的步骤为反应后却冷至室温，加入体积比例为(4-6):(20-30)的二氯甲烷和乙醚，析出白色固体，然后离心分离即得目标化合物。
5.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述步骤A中回流后不分离中间体直接进行下一步反应。
6.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述步骤B中5-(4-吡啶基)四唑与2，4，6-三乙基-1，3，5-均苯三甲酸的摩尔比为3:1。
7.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述步骤C中硝酸钯与2，4，6-三乙基-1,3，5-均苯三甲酸的摩尔比为(1-1. 2): I。
8.权利要求I所述的钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征是，该催化剂催化Suzuki偶联反应所用溶剂为乙醇或水，该催化剂催化Suzuki偶联反应的条件是时间Ih,催化剂用量为lOOppmol。
10.一种配位体，其化学结构式如下
全文摘要
本发明公开了一种催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体，其化学结构式为Pd6(L11)8(NO3)12。合成方法步骤如下A．以2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸和回流体积的SOCl2，加热回流反应至体系澄清；B．向反应体系中加入5-(4-吡啶基)四唑，在无水吡啶中回流反应2～3小时，分离纯化得到配体L；C．配体L和硝酸钯在DMSO中加热60-70℃回流反应2～3小时，分离纯化得到催化剂Pd6L8(NO3)12。上述钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。还提供一种配位体。本发明提供的新型钯催化剂不需要无氧操作，避免了甲苯等毒性较大试剂，反应温度和时间也大大降低，催化剂活性更高。该项发明在需要采用Suzuki偶联技术的药物小分子及配位体的清洁生产方面有望得到广泛的应用。
文档编号C07C49/784GK102744106SQ201210264089
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月27日 优先权日2012年7月27日
发明者董育斌, 赵朝委 申请人:山东师范大学