专利名称：一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及杀虫剂的合成方法，尤其是一种以1，1，2_三氯乙烷和2-氯氯甲基吡啶为主要原料的烯啶虫胺的制备方法。
背景技术：
烯啶虫胺是继吡虫啉之后的新一代烟碱类杀虫剂，其分子结构式为
权利要求
1.一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法，其特征在于其按以下合成工艺路线进行 (1)消除反应，以1，1，2-三氯乙烷为起始原料，与氢氧化钠溶液反应，于-15°c 100°C下进行消除反应，得到偏二氯乙烯，其反应方程式
2.根据权利要求I所述的一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法，其特征在于所述硝化反应按以下步骤进行在2000L的搪瓷反应釜中，加入412. 5Kg31%所述工业盐酸、324Kg68%所述工业浓硝酸和7. 5kg所述SAP0-211分子筛催化剂Al，剧烈搅拌下，控制好反应温度，5 6小时内，均匀滴入所述偏二氯乙烯315Kg ;滴毕，继续保温反应3小时；反应结束，静置分层，取下层油层，用300Kg水洗涤一次，得到534Kg 1,1,1_三氯_2_硝基乙烷，含量≥90%,收率≥85%以上； 所述N-乙基化反应按以下步骤进行在2000L的搪瓷反应釜中，以水做溶剂，加入.289. 2Kg 70%的所述乙胺水溶液、5Kg的所述四丁基溴化铵催化剂A2，开搅拌，调节好反应的温度，缓慢将304. 5Kg 95. 9%的所述2-氯_5_氯甲基吡啶加入反应釜，控制好温度，加毕，继续保温反应I小时；反应结束，蒸馏回收过量的乙胺水溶液，加入30%的所述氢氧化钠溶液240Kg，静置分层，取油层，得到318Kg N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺粗品，含量^ 95% ;减压蒸馏，取馏分162 164°C /-0. 095Mpa，得到浅黄色液体285Kg，含量≥99%。
全文摘要
本发明涉及杀虫剂的合成方法，尤其是一种烯啶虫胺的制备方法。其特征在于一是以1，1，2-三氯乙烷为起始原料，经消除反应和催化硝化反应，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷；二是以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，以水为溶剂，采用相转移催化技术，经N-烷基化反应得到中间体N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺；三是将两者中间体混合，用低毒的二氯甲烷为溶剂，在同一反应锅中进行缩合和甲胺基化反应，再经萃取、脱溶、结晶而得到烯啶虫胺。其目的是为了提供一种收率和纯度高，工艺流程短的杀虫剂烯啶虫胺制备方法。与现有技术相比具有总收率高，成本低，产品纯度高，环境污染少，利于工业化生产等优点。
文档编号C07D213/61GK102816112SQ20121034171
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者曾挺, 陈华, 陈共华, 潘光飞 申请人:浙江禾本科技有限公司