模拟移动床色谱拆分普萘洛尔对映体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种模拟移动床色谱拆分对映异构体普萘洛尔的方法。本发明的特征是：采用模拟移动床色谱系统，填料为纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，流动相为正己烷和醇类有机改性剂，在正相条件下拆分普萘洛尔对映异构体得到高纯度的R-普萘洛尔和S-普萘洛尔。模拟移动床色谱系统是连续化生产，自动化程度高，生产效率高。
【专利说明】模拟移动床色谱拆分普萘洛尔对映体的方法
【技术领域】
[0001][0001]本发明涉及一种手性药物的拆分技术，特别是普萘洛尔的模拟移动床色谱分离方法。
【背景技术】
[0002][0002]普萘洛尔，其分子结构式为:
【权利要求】
1.一种普萘洛尔对映体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统，系统中的洗脱泵流量0~100mL/m1n，压力0~l0Mpa，进样泵流量0~50mL/m1n,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100mL/m1n,压力0~10Mpa,工作温度 20~35°C，色谱柱填料为纤维素-三(3，5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)，填料粒度20~40um，流动相为正己烷与醇类有机改性剂的混合溶液，该方法的分离步骤如下: A、普萘洛尔外消旋体用流动相溶解，浓度为0~100g/L，由进样泵进入色谱系统，色谱系统由4~24根制备柱组成，分成四个区，每区有1~6支柱子，其中1区位于洗脱液入口与提取液出口之间，在此区实现S-普萘洛尔的解吸；11区位于提取液出口与进样口之间，在此区使S-普萘洛尔反复吸附、解吸、浓缩；111区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R-普萘洛尔区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面111区的洗脱液进入到该区可循环利用，另一方面将111区与1区隔开，防止提余液中的R-普萘洛尔进入到1区； B、得到两个对映体产品，经过浓缩重结晶，得到纯度为95%以上的合格产品。
2.根据权利要求1所述的普萘洛尔的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所述的流动相为正己烷与醇类有机改性剂的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的普萘洛尔的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于进入模拟移动床系统的浓度为0~100g/L，进样流速为0~50mL/m1n，洗脱液流速为0~100mL/m1n，萃取液流速为0~100mL/m1n,提余液流速为0~100mL/m1n。
4.根据权利要求1所述的普萘洛尔的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为:8~20m1n。
5.根据权利要求1所述的普萘洛尔的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为20~30°C。
【文档编号】C07C217/30GK103787900SQ201210426200
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年10月31日 优先权日:2012年10月31日
【发明者】张大兵, 张宁, 刘玉明, 罗军侠 申请人:江苏汉邦科技有限公司