专利名称：一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，适用于环己酮氨肟化反应及其催化剂分离过程，也适用于其它催化反应及其催化剂分离过程。 技术背景环己酮肟是生产己内酰胺的一种重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。目前，制备环己酮肟的方法主要有拉西法(HSO)、NO催化还原法(NO法)、磷酸羟胺法(HPO)、环己酮氨肟化法(HAO)。其中HSO法、NO法工艺复杂且副产低价值的硫铵；HP0法虽然不副产硫铵，但工艺过程要求精细，操作难度大，且有NOx产生，存在环保难题。唯有氨肟化法克服了上述三方面的问题，制备方法简单，不副产硫铵，无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。氨肟化法制备环己酮肟最先由意大利埃尼公司发明，并首先在意大利建立年产I万吨的氨肟化试验装置，2003年在日本建成年产6万吨的氨肟化工业装置，国内也分别建成了年产7万吨和年产10万吨的氨肟化工业装置。从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。采用内置金属膜死端过滤，则在滤芯表面滤饼厚度不断增加，过滤阻力越来越大，渗透的通量越来越小。为了保证滤液的通量，则金属膜的过滤面积会增加，滤芯数量回增多，反应罐体积会增大，会影响环己酮的转化率，同时设备投资也会增加。而在ZL201120054873. 2中，采用内置过滤器与外置过滤器分步进行过滤，则内置过滤器过滤面积大，滤芯数量多，反应罐体积大，设备投资闻。由此可见，目前环己酮氨肟化催化反应分离设备投资成本高、分离过程复杂，能耗
闻等弊端。综上所述，为解决己内酰胺生产过程环己酮氨肟化工序中的种种难题，节约能源，降低生产成本，对环己酮氨肟化反应分离装置进行改进，是降低己内酰胺生产成本急需解决的问题。
实用新型内容本实用新型针对现有环己酮氨肟化催化反应分离工艺技术的不足，对环己酮氨肟化反应器及其催化剂分离过程进行改进，提供一种能耗低、成本低的外置无机膜氨肟化催化反应分离装置。为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于包括反应罐、外置无机膜错流过滤器、和清液储罐；所述反应罐底部设置有液氨进料分布器和反应产物出口，反应罐顶部外部设置有带有混合器的其它原料进料管道，反应罐顶部内部设置有与所述混合器连通的其它原料和循环物料分布器；所述反应罐底部的反应产物出口通过依次带有供料泵和循环泵的供料管道与所述外置无机膜错流过滤器的入口相连，所述外置无机膜错流过滤器的浓液出口通过循环物料管道与所述其他原料进料管道连通，所述循环物料管道通过小循环管道连接在供料管道的供料泵和循环泵之间，所述外置无机膜错流过滤器的清液出口经管道与所述清液储罐相连接。所述液氨进料分布器和其它原料、循环物料分布器均为均匀开有分布孔的环管。所述外置无机膜错流过滤器的膜管孔径均为0.05 10 Pm。所述外置无机膜错流过滤器为两组，两组并联在所述供料管道和循环物料管道之间。所述外置无机膜错流过滤器的无机膜为陶瓷膜或金属膜。本实用新型取得的技术进步I、由于采用外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，与内外置过滤器分步过滤方式相比，没有了内置膜过滤器，可减小反应罐的体积使反应罐体积控制在合理范围内，降低了内置过滤器及反应罐的设备投资。2、由于外置无机膜错流过滤器采用小循环的错流过滤方式，降低了循环泵的扬程，降低了运行能耗。3、由于外置无机膜错流过滤器采用两组，运行时采用一组在过滤，另一组在清洗再生，如此切换使用的方式，解决了无机膜过滤器再生时催化剂分离的中断问题，保证了催化剂分离的连续性，使得系统运行周期长。
图I为本实用新型结构示意图。图2为本实用新型的反应罐的结构示意图。图3为反应罐内部结构的俯视图。在附图中1其它原料进料管道、2混合器、3反应罐、4供料泵、5循环泵、6外置陶瓷膜错流过滤器、7清液出口、8清液储罐、9小循环管道、10液氨进料分布器、11反应产物出口、12搅拌器、13其它原料和循环物料分布器、14供料管道、15循环物料管道。
具体实施方式
实施例I如图I、图2、图3所示，本实施例I包括反应罐3、外置陶瓷膜错流过滤器6、和清液储罐8 ;所述反应罐3底部设置有液氨进料分布器10和反应产物出口 11，反应罐3外部上方设置有带有混合器2的其它原料进料管道1，反应罐3顶部内部设置有与所述混合器2连通的其它原料和循环物料分布器13 ;所述反应罐3底部的反应产物出口 11通过依次带有供料泵4和循环泵5的供料管道14与所述外置陶瓷膜错流过滤器6的入口相连，所述外置无机膜错流过滤器6的浓液出口通过循环物料管道15与所述其他原料进料管道I连通，所述循环物料管道15通过小循环管道9连接在供料管道14的供料泵4和循环泵5之间，所述外置陶瓷膜膜错流过滤器6的清液出口 7经管道与所述清液储罐8相连接。如图2所示，所述液氨进料分布器10与其它原料和循环物料分布器13均为均匀开有分布孔的环管。所述外置陶瓷膜错流过滤器6的膜管孔径为0. 05 10 y m。[0026]所述外置陶瓷膜错流过滤器6为两组，两组并联在所述供料管道14和循环物料管道15之间。本实施例I用于环己酮氨肟化催化反应分离的工艺过程为环己酮、双氧水、溶剂叔丁醇及催化剂从反应罐3上方的其它原料进料管道I经其它原料和循环物料分布器13进入反应罐3内，液氨从反应罐3的底部经液氨进料分布器10进入反应罐3内，反应后的反应产物从反应罐3底部的反应产物出口 11进入到膜管孔径为0. 05 10 ii m的外置陶瓷膜错流过滤器6进行分离。经外置陶瓷膜错流过滤器6截留的悬浮态催化剂浓液经循环物料管道15，在混合器2内与环己酮等其它原料混合，经其它原料和循环物料分布器13进入反应罐3内，在搅拌器12作用下继续参与氨肟化反应，经外置陶瓷膜错流过滤器6过滤的环己酮肟清液经清液出口 7进入环己酮肟清液储罐8。本实施例中外置陶瓷膜错流过滤器6为两组，当其中一组过滤时，另一组在清洗 再生，如此反复进行。外置陶瓷膜错流过滤器6为小循环过滤形式，一大部分反应物料在循环泵5、外置陶瓷膜错流过滤器6、小循环管道9等形成的闭路中高速循环，被截留的另一部分反应物料浓液经循环物料管道15、混合器2及其它原料和循环物料分布器13回流到反应罐3中。在小循环的同时，环己酮肟清液透过陶瓷膜经清液出口 7进入到环己酮肟清液储罐8中。实施例2本实施例2中外置无机膜错流过滤器的无机膜为金属膜，其他与实施例I相同。本实用新型也可用于其他催化反应及其催化剂分离过程。
权利要求1.一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于包括反应罐(3)、外置无机膜错流过滤器(6)、和清液储罐(8);所述反应罐(3)底部设置有液氨进料分布器(10)和反应产物出口( 11 )，反应罐(3 )顶部外部设置有带有混合器(2 )的其它原料进料管道(I )，反应罐(3)顶部内部设置有与所述混合器(2)连通的其它原料和循环物料分布器(13);所述反应罐(3)底部的反应产物出口(11)通过依次带有供料泵(4)和循环泵(5)的供料管道(14)与所述外置无机膜错流过滤器(6)的入口相连，所述外置无机膜错流过滤器(6)的浓液出口通过循环物料管道(15)与所述其他原料进料管道(I)连通，所述循环物料管道(15)通过小循环管道(9)连接在供料管道(14)的供料泵(4)和循环泵(5)之间，所述外置无机膜错流过滤器(6)的清液出口(7)经管道与所述清液储罐(8)相连接。
2.根据权利要求I所述的外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于所述液氨进料分布器(10)及其它原料和循环物料分布器(13)均为均匀开有分布孔的环管。
3.根据权利要求I所述的外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于所述外置无机膜错流过滤器(6)的膜管孔径为0. 05 10 y m。
4.根据权利要求I所述的外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于所述外置无机膜错流过滤器(6)为两组，两组并联在所述供料管道(14)和循环物料管道(15)之间。
5.根据权利要求I所述的外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，其特征在于所述外置无机膜错流过滤器(6)的无机膜为陶瓷膜或金属膜。
专利摘要本实用新型公开了一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，包括反应罐、供料泵、循环泵、外置无机膜错流过滤器、混合器和清液储罐；反应物料在反应罐、供料泵、外置无机膜错流过滤器、混合器之间进行大循环，其中一部分物料在供料管道、循环泵、外置无机膜错流过滤器、小循环管道等构成的闭路中进行小循环。进入到外置无机膜错流过滤器的催化剂被截留后回流到反应罐中，经外置无机膜错流过滤器渗透的清液进入到清液储罐中。本实用新型特别适用于环己酮氨肟化反应及其催化剂分离过程，使环己酮氨肟化反应的反应罐体积减小至合理范围内，降低设备投资，降低了能耗；采用两组无机膜错流过滤器切换使用，保证了催化剂分离的连续性，装置运行周期长。
文档编号C07C249/04GK202778431SQ201220142109
公开日2013年3月13日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者金作宏, 张玉新, 王海东 申请人:河北美邦工程科技有限公司