专利名称：一种用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及己内酰胺的制备，具体为ー种用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂。
背景技术：
ε -己内酰胺是ー种重要的有机化工原料，外观为白色晶体或结晶粉末，易溶于水、こ醇、こ醚、氯仿和苯等。己内酰胺主要用作生产聚酰胺_6纤维和聚酰胺_6工程塑料，此外己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸、树脂和薄膜。环己酮肟贝克曼重排反应方程式如下
权利要求
1.一种用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂，其特征为该催化剂是以杂多酸为活性组份，以介孔分子筛(HMS)为载体的负载型固体酸催化剂，其中，杂多酸的负载量为质量百分比10-70% ;所述的杂多酸为磷钨杂多酸(HPW)。
2.如权利要求I所述的用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂的制备方法，其特征为包括如下步骤 等体积浸溃法根据HMS上杂多酸的负载量(10-70wt. %)，分别称量相应质量的杂多酸溶于去离子水中，得澄清溶液；然后将HMS载体浸溃于上述溶液中，室温下静置24h，30-60°C旋蒸得白色固体粉末，在10(T50(TC温度下焙烧4-10h，得到负载量为10_70wt. %的负载型杂多酸。
3.如权利要求I所述用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂的应用，其特征为包括如下步骤将负载型杂多酸催化剂HPW/HMS、环己酮肟和溶剂置于反应器中，使环己酮肟浓度为0. 00r0. 04g环己酮肟/mL溶剂，其物料配比质量比为催化剂(以活性组份杂多酸计):环己酮肟=0. f 100:1 ;在常压、10(Tl8(rC反应温度下，恒温搅拌反应f 10 h，分离出有机相，即得产物己内酰胺。
4.如权利要求3所述用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂的应用，其特征为所述的溶剂具体为二甲基亚砜(DMS0)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或乙腈。
5.如权利要求3所述用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂的应用，其特征为所述的催化剂应用中，物料配比质量比优选为催化剂(以活性组份杂多酸计)环己酮肟=0. 3 I. 5:1。
全文摘要
本发明为一种用于环己酮肟液相贝克曼重排制取己内酰胺的催化剂，该催化剂是以杂多酸为活性组份，以介孔分子筛(HMS)为载体的负载型固体酸催化剂，其中，杂多酸的负载量为质量百分比10-70%。所述的杂多酸为磷钨杂多酸(HPW)。本发明与现有的催化剂相比，是(1)非均相催化，催化剂通过抽滤方式就可以回收；(2)使用杂多酸作为催化剂，环境友好，不产生低值副产硫酸铵，对设备无腐蚀；(3)反应在常压下进行，反应温度不高，对反应设备的要求也不高，操作方便；(4)己内酰胺的收率和选择性较高，可分别高达82.5%和87.1%。
文档编号C07D223/10GK102658191SQ201210151730
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者刘玉扑, 周杰, 王延吉, 程庆彦, 赵新强 申请人:河北工业大学