专利名称：一种制备1-甲基咪唑的方法
技术领域：
本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及I 一甲基咪唑的制备方法。
背景技术：
咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。在传统医药行业里，咪唑可以作为抗病毒、抗肿瘤的药物，可以作为农药杀菌剂，可以作为复合材料固化剂，电子加工制作用新型保焊剂等。1-甲基咪唑是咪唑类重要的中间体之一，在离子液体和环氧树脂固化剂应用极为广泛，其传统的合成方法有两步法和一步法两种方法制得，两步法是首先将乙二醛与甲醛、氨水缩合制得咪唑，再进一步与硫酸二甲酯甲基化反应得到I 一甲基咪唑，该方法由于所用硫酸二甲酯是剧毒原料，原料成本也较高；一步法是以乙二醛、甲醛、甲胺、氨水直接环合而制备，但方法一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备1-甲基咪唑的方法，该方法具有污染小、收率高、易于工业化生产的特点。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种制备1-甲基咪唑的方法，采用固定床连续流动反应装置，以偏钨酸铵柱撑水滑石为催化剂，以咪唑为原料，以甲醇为甲基化试剂，直接合成制得1-甲基咪唑。其中，咪唑与甲醇的摩尔比为1:1 10，优选的摩尔比为1:4 6。其中，反应条件为:固定床内压力0.1 IMPa，在250 400°C下，反应液进料质量空速0.05 0.6/h。优选的反应条件为:固定床内压力0.4 0.6MPa，在320 350°C下，反应液进料质量空速0.3 0.4/h0本发明方法的具体反应方程式如下:
权利要求
1.一种制备1-甲基咪唑的方法，其特征在于，采用固定床连续流动反应装置，以偏钨酸铵柱撑水滑石为催化剂，以咪唑为原料，以甲醇为甲基化试剂，直接合成制得1-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备1-甲基咪唑的方法，其特征在于，咪唑与甲醇的摩尔比为1:1 10。
3.根据权利要求1所述的制备1-甲基咪唑的方法，其特征在于，反应条件为:固定床内压力0.1 IMPa，在250 400°C下，反应液进料质量空速0.05 0.6/h。
4.根据权利要求1所述的制备1-甲基咪唑的方法，其特征在于，合成反应结束后，使用蒸馏装置，收集在4.0kPaUOO 110°C的馏份，直到馏分温度达到110°C，不再有馏分留出，停止蒸馏，即可得到高纯度 的1-甲基咪唑。
全文摘要
本发明公开了一种制备1-甲基咪唑的方法，采用固定床连续流动反应装置，以偏钨酸铵柱撑水滑石为催化剂，以咪唑为原料，以甲醇为甲基化试剂，直接合成制得，原料成本低、操作简便、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。
文档编号C07D233/58GK103086978SQ20131004743
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者祁刚, 沈健, 戴勇, 朱明东, 孙新 申请人:江苏康乐新材料科技有限公司